25/08/2016

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do Bário e SiO₂ na Barita por Gravimétrica.

Descrição das Etapas

Princípio do Método

A amostra é fundida com Carbonato de Sódio. O Bário (Ba) é transformado em BaCO₃, precipitado como BaSO₄ e determinado gravimetricamente.

Reagentes

• Carbonato de Sódio P.A(Na₂CO₃).
• Ácido Clorídrico 1:4 (HCl).
• Solução de Sulfato de amônio a 3% (NH₄)₂SO₄ ou H₂SO₄ 1:1.
• Vermelho de metila a 0.2% ([HOOC. C₆H₄H. C₆N₄N(CH₃)₂]).
• Hidróxido de amônio P.A (NH₄OH).
• Solução de Carbonato de Sódio 2% (Na₂CO₃).
• Solução de Sulfato de Amônio 0.2% (NH₄)₂SO₄ ou H₂SO₄ 1%.

 Procedimento

1. Pesar 0.5g da amostra e transferir para cadinho de platina.
2. Adicionar aprox. 6g de Na₂CO₃.
3. Fundir em mufla elétrica à temperatura entre 800 e 1000ºC por cerca de 10 minutos.
4. Retirar e deixar esfriar.
5. Transferir o cadinho com a massa da fusão para Becker de 600mL.
6. Adicionar 100mL de água quente e aquecer até dissolver a massa fundida.
7. Filtrar em papel faixa branca lavando com solução de Na₂CO₃ 2% a quente.
8. Dissolver o BaCO₃ contido no filtro para o becker original com HCl 1:4 e água quente.
9. Adicionar ao filtrado uma gota de vermelho de metila e neutralizar o excesso de acidez com NH4OH (pH = 7).
10. Adicionar HCl 1:4 até ligeiramente ácido pH = 5.
11. Ferver em chapa elétrica e precipitar o Bário com 40mL de (NH₄)₂SO₄ a 3% ou 20mL H₂SO₄ 1:1.
12. Deixar em repouso durante 03 (três) horas em chapa branda (temperatura entre 50 a 60ºC).
13. Filtrar em papel faixa azul com polpa lavando com solução de sulfato de amônio a 0.2% quente ou solução de H₂SO₄ 1%, por 05(cinco) vezes.
14. Transferir o papel com o precipitado para cadinho de porcelana.
15. Secar em chapa elétrica durante 30 minutos.
16. Calcinar em mufla elétrica em uma temperatura entre 800 e 900ºC.
17. Resfriar em dessecador até temperatura ambiente.
18. Pesar o resíduo.
19. Para determinação do SiO₂, lavar com água quente o precipitado contido no papel de filtro até ausência de acidez.
20. Transferir o papel de filtro para cadinho de porcelana tarado (A), secar em chapa elétrica até carbonização, calcinar em mufla (800 a 1000°C) e pesar determinando (B).

Cálculo do %Ba:

A = Peso do Cadinho com o resíduo.
B = Peso do Cadinho Vazio.
P.A= Peso da Amostra.
0.5885 = Fator de conversão de BaSO₄ para Ba.

Cálculo de %SiO2:

A = Peso do cadinho vazio.
B = Peso do cadinho após calcinação.
PA = Peso da amostra.

Compartilhe este post nas redes sociais e/ou deixar um comentário com sua opinião sobre o assunto.