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Análise de Bário e SiO2 em Barita

25/08/2016

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do Bário e SiO2 na Barita por Gravimétrica.

Descrição das Etapas

Princípio do Método

A amostra é fundida com Carbonato de Sódio. O Bário (Ba) é transformado em BaCO3, precipitado como BaSO4 e determinado gravimetricamente.

Reagentes

  • Carbonato de Sódio P.A(Na2CO3).
  • Ácido Clorídrico 1:4 (HCl).
  • Solução de Sulfato de amônio a 3% (NH4)2SO4 ou H2SO4 1:1.
  • Vermelho de metila a 0.2% ([HOOC. C6H4H. C6N4N(CH3)2]).
  • Hidróxido de amônio P.A (NH4OH).
  • Solução de Carbonato de Sódio 2% (Na2CO3).
  • Solução de Sulfato de Amônio 0.2% (NH4)2SO4 ou H2SO4 1%.

 Procedimento

  1. Pesar 0.5g da amostra e transferir para cadinho de platina.
  2. Adicionar aprox. 6g de Na2CO3.
  3. Fundir em mufla elétrica à temperatura entre 800 e 1000ºC por cerca de 10 minutos.
  4. Retirar e deixar esfriar.
  5. Transferir o cadinho com a massa da fusão para Becker de 600mL.
  6. Adicionar 100mL de água quente e aquecer até dissolver a massa fundida.
  7. Filtrar em papel faixa branca lavando com solução de Na2CO3 2% a quente.
  8. Dissolver o BaCO3 contido no filtro para o becker original com HCl 1:4 e água quente.
  9. Adicionar ao filtrado uma gota de vermelho de metila e neutralizar o excesso de acidez com NH4OH (pH = 7).
  10. Adicionar HCl 1:4 até ligeiramente ácido pH = 5.
  11. Ferver em chapa elétrica e precipitar o Bário com 40mL de (NH4)2SO4 a 3% ou 20mL H2SO4 1:1.
  12. Deixar em repouso durante 03 (três) horas em chapa branda (temperatura entre 50 a 60ºC).
  13. Filtrar em papel faixa azul com polpa lavando com solução de sulfato de amônio a 0.2% quente ou solução de H2SO4 1%, por 05(cinco) vezes.
  14. Transferir o papel com o precipitado para cadinho de porcelana.
  15. Secar em chapa elétrica durante 30 minutos.
  16. Calcinar em mufla elétrica em uma temperatura entre 800 e 900ºC.
  17. Resfriar em dessecador até temperatura ambiente.
  18. Pesar o resíduo.
  19. Para determinação do SiO2, lavar com água quente o precipitado contido no papel de filtro até ausência de acidez.
  20. Transferir o papel de filtro para cadinho de porcelana tarado (A), secar em chapa elétrica até carbonização, calcinar em mufla (800 a 1000°C) e pesar determinando (B).

Cálculo do %Ba:

BárioOnde:

A = Peso do Cadinho com o resíduo.
B = Peso do Cadinho Vazio.
P.A= Peso da Amostra.
0.5885 = Fator de conversão de BaSO4 para Ba.

Cálculo de %SiO2:

Dioxido de Silicio (SiO2)
 Onde:

A = Peso do cadinho vazio.
B = Peso do cadinho após calcinação.
PA = Peso da amostra.

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Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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