16/12/2016

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do Cálcio, Ferro e Alumínio em Silício Metálico por EDTA.

Aplicação

Análise química de Silício Metálico.

Princípio do método

Dissolução da amostra e eliminação do Si; Separação do Ca e Fe e titulação por complexiometria do EDTA.

Reagentes

• Acido Nítrico PA (HNO3)
• Acido Fluorídrico (HF)
• Acido Perclórico PA (HClO4)
• Acido clorídrico PA Solução 1+3 (HCl)
• Cloreto de Amônio PA Solução 10% (NH4Cl)
• NaOH Solução 3N PA (NaOH)
• Indicador Azul de metiltimol PA (C37H40N2Na4O13S), triturar 1 g em 10 de NaCl
  Cloreto de Sódio PA (NaCl)
• Indicador Alaranjado Xilenol (C31H26N2N34O13S) triturar 1 g em 10g de NaCl
• Ácido Sulfosalicílico PA Solução 5% (CH6O65.2H2O).
• Solução de Carbonato de Ca 0,005 M PA (CaCO3)

Ensaio

Determinação do Cálcio

1. Pesar 2,0 g de amostra finamente pulverizada
2. Dissolver com HNO3 e HF e fumar com 10 ml HClO4
3. Retomar com H2O e transferir para Becker de 250 ml
4. Ferver  ± 3 minutos
5. Adicionar 10 ml NH4Cl 10% e precipitar o ferro com HN4OH (pH 7,5)
6. Filtrar em papel faixa preta lavando com H2OD para Becker de 250 ml
7. Aquecer entre 40 e 50°C, adicionar gotas de NaOH 2N até pH 11.10
8. Adicionar uma pitada de indicador azul de metiltimol
9. Titular  com EDTA até viragem de azul para incolor

Cálculos

%Ca = ml gasto EDTA x Fc x 0,005 x 0,04008 x 100 / P.A

Determinação do Ferro

1. Dissolver o Ferro retido no papel de filtro com HCl 1+3
2. Ajustar o pH para 2,5 com NH4
3. Adicionar 3 gotas de solução de ácido Sulfosalicílico a 5%
4. Titular o Ferro com EDTA 0,005 M até viragem de marrom para incolor

Cálculos

%Fe = ml gastoEDTA x Fc x 0,005 x 0,05585 x 100 / P.A

Determinação do Alumínio

1. Após titulação de ferro adicionar ± 5 ml de EDTA 0,005 M
2. Levar à chapa e ferver ± 5 minutos
3. Esfriar e adicionar ± 1,5 g de Acetado de Sódio (sal)
4. Ajustar o pH em 5,5 usando gotas de NaOH 3N ou gotas de HCl 1+3
5. Adicionar como indicador Alaranjado Xilenol
6. Titular o Alumínio com Sulfato de Zinco 0,005 M até viragem de alaranjado para violeta avermelhado.

Cálculos

Al = [((ml gasto_EDTA x FC x 0,005)-(ml gasto_ZnSO4 x FC x 0,005) x 100 x 0,02098)] / PA

Padronização do EDTA

• Pipetar 10ml de solução de CaCO3 0,005 M
• Transferir para Becker de 250 ml
• Adicionar 50 ml de H2O deionizada e gotas de NaOH 2N até pH 11.10
• Adicionar uma pitada de azul de metiltimol com indicador
• Titular com solução de EDTA 0,005 M até viragem de azul para incolor
• Terminar a titulação com pH próximo a 11

Cálculos

FC _EDTA =  mL  CaCO3x 0,005 /  ml gasto _EDTA x 0,005 x 0,10009

 

Padronização do ZnSO4

• Pipetar 10ml de ZnSO4 0,005 M e transferir para Becker de 250 ml
• Adicionar 50 ml de H2O deionizada
• Levar à chapa e ferver ± 5 minutos
• Adicionar 1,5 g de Acetato de Sódio
• Ajustar o pH em 5,50 com solução de NaOH 2N ou HCl 1+3
• Adicionar uma pitada de Alaranjado Xilenol
• Titular com EDTA 0,005 M até viragem de Alaranjado para violeta avermelhado.

Cálculos

FC _ZnSO4 =  ml gasto ZnSO4x0,005 / ml gasto_EDTA x Fc _EDTA x 0,005A

Obs:   Para não precisar padronizar o EDTA e o ZnSO4 0,005 M, fazer 01 padrão em duplicata.

O 1º padrão serve para encontrar os fatores de correção, exemplo:

F = A x B / C

F = Fator
A = % do elemento na amostra
B = Peso da amostra
C = Volume de EDTA ou ZnSO4 0,005 M