Análise de Cálcio, Ferro e Alumínio em Silício Metálico
16/12/2016
Objetivo
Estabelecer procedimento para determinação do Cálcio, Ferro e Alumínio em Silício Metálico por EDTA.
Aplicação
Análise química de Silício Metálico.
Princípio do método
Dissolução da amostra e eliminação do Si; Separação do Ca e Fe e titulação por complexiometria do EDTA.
Reagentes
- Acido Nítrico PA (HNO3)
- Acido Fluorídrico (HF)
- Acido Perclórico PA (HClO4)
- Acido clorídrico PA Solução 1+3 (HCl)
- Cloreto de Amônio PA Solução 10% (NH4Cl)
- NaOH Solução 3N PA (NaOH)
- Indicador Azul de metiltimol PA (C37H40N2Na4O13S), triturar 1 g em 10 de NaCl
Cloreto de Sódio PA (NaCl)
- Indicador Alaranjado Xilenol (C31H26N2N34O13S) triturar 1 g em 10g de NaCl
- Ácido Sulfosalicílico PA Solução 5% (CH6O65.2H2O).
- Solução de Carbonato de Ca 0,005 M PA (CaCO3)
Ensaio
Determinação do Cálcio
- Pesar 2,0 g de amostra finamente pulverizada
- Dissolver com HNO3 e HF e fumar com 10 ml HClO4
- Retomar com H2O e transferir para Becker de 250 ml
- Ferver ± 3 minutos
- Adicionar 10 ml NH4Cl 10% e precipitar o ferro com HN4OH (pH 7,5)
- Filtrar em papel faixa preta lavando com H2OD para Becker de 250 ml
- Aquecer entre 40 e 50°C, adicionar gotas de NaOH 2N até pH 11.10
- Adicionar uma pitada de indicador azul de metiltimol
- Titular com EDTA até viragem de azul para incolor
Cálculos
%Ca = ml gasto EDTA x Fc x 0,005 x 0,04008 x 100 / P.A
Determinação do Ferro
- Dissolver o Ferro retido no papel de filtro com HCl 1+3
- Ajustar o pH para 2,5 com NH4
- Adicionar 3 gotas de solução de ácido Sulfosalicílico a 5%
- Titular o Ferro com EDTA 0,005 M até viragem de marrom para incolor
Cálculos
%Fe = ml gastoEDTA x Fc x 0,005 x 0,05585 x 100 / P.A
Determinação do Alumínio
- Após titulação de ferro adicionar ± 5 ml de EDTA 0,005 M
- Levar à chapa e ferver ± 5 minutos
- Esfriar e adicionar ± 1,5 g de Acetado de Sódio (sal)
- Ajustar o pH em 5,5 usando gotas de NaOH 3N ou gotas de HCl 1+3
- Adicionar como indicador Alaranjado Xilenol
- Titular o Alumínio com Sulfato de Zinco 0,005 M até viragem de alaranjado para violeta avermelhado.
Cálculos
Al = [((ml gastoEDTA x FC x 0,005)-(ml gastoZnSO4 x FC x 0,005) x 100 x 0,02098)] / PA
Padronização do EDTA
- Pipetar 10ml de solução de CaCO3 0,005 M
- Transferir para Becker de 250 ml
- Adicionar 50 ml de H2O deionizada e gotas de NaOH 2N até pH 11.10
- Adicionar uma pitada de azul de metiltimol com indicador
- Titular com solução de EDTA 0,005 M até viragem de azul para incolor
- Terminar a titulação com pH próximo a 11
Cálculos
FC EDTA = mL CaCO3x 0,005 / ml gasto EDTA x 0,005 x 0,10009
Padronização do ZnSO4
- Pipetar 10ml de ZnSO4 0,005 M e transferir para Becker de 250 ml
- Adicionar 50 ml de H2O deionizada
- Levar à chapa e ferver ± 5 minutos
- Adicionar 1,5 g de Acetato de Sódio
- Ajustar o pH em 5,50 com solução de NaOH 2N ou HCl 1+3
- Adicionar uma pitada de Alaranjado Xilenol
- Titular com EDTA 0,005 M até viragem de Alaranjado para violeta avermelhado.
Cálculos
FC ZnSO4 = ml gasto ZnSO4x0,005 / ml gastoEDTA x Fc EDTA x 0,005A
Obs: Para não precisar padronizar o EDTA e o ZnSO4 0,005 M, fazer 01 padrão em duplicata.
O 1º padrão serve para encontrar os fatores de correção, exemplo:
F = A x B / C
F = Fator
A = % do elemento na amostra
B = Peso da amostra
C = Volume de EDTA ou ZnSO4 0,005 M
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Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.
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