1/11/2016

Introdução

EDTA (do inglês Ethylenediamine tetraacetic acid) ou ácido etilenodiamino tetra-acético é um composto orgânico que age como agente quelante, formando complexos muito estáveis com diversos íons metálicos. Entre eles estão magnésio e cálcio, em valores de pH acima de 7 e manganês, ferro(II), ferro(III), zinco, cobalto, cobre(II), chumbo e níquel em valores de pH abaixo de 7. O EDTA é um ácido que atua como ligante hexadentado, ou seja, pode complexar o íon metálico através de seis posições de coordenação.

Objetivo

Determinação do cálcio pelo método de Complexometria com EDTA.

Descrição das Etapas

Principio do método

A amostra é decomposta por mistura de ácidos. O Ferro é separado do Ca com cloreto de amônio e hidróxido de amônio, mascarado com trietanolamina e titulado com EDTA.

Reagentes

• Acido Nítrico P.A (HNO3)
• Acido Fluorídrico P.A (HF)
• Acido Perclórico Solução 1:1 (HClO4)
• Acido Clorídrico Solução 1:1 (HCl) PA
• Solução Cloreto de Amônio 10% (NH4Cl)
• Hidróxido de Amônio P.A (NH4OH)
• Trietanolamina Solução 1:1 (N (CH2CH2OH)3)
• Hidróxido de Sódio Solução 3N (NaOH).
• Dissolver 120g de NaOH (lentilhas) em água destilada, transferir para balão de 1000 ml, aferi-lo com água destilada e armazenar em frasco plástico.
• Sal Azul Dimetiltimol 1% em Cloreto de Sódio (C₃₇H₄ON₂NA₄O₁₃S).
• Solução de EDTA 0,05M.

Procedimento

1. Pesar 0,20g da amostra finamente pulverizada.
2. Transferir a amostra para becker de teflon.
3. Adicionar 10 ml de HNO3 P.A e gotas de HF P.A até completar dissolução da amostra.
4. Adicionar 10 ml de HClO4 1:1 e deixar na chapa elétrica até fumos intensos.
5. Retomar com aprox. 15 ml de HCl 1:1 e 50 ml de água e aquecer para dissolver os sais
6. Transferir para becker de 400 ml (vidro).
7. Adicionar 15 ml NH4Cl 10%
8. Acertar o pH com hidróxido de amônio até pH 8, verificando com   papel pH universal ou pH metro.
9. Ferver por cerca de 5 minutos
10. Filtrar em papel de filtro faixa preta lavando com água quente por 6 vezes, recolhendo o filtrado em becker de 600 ml, limpo.
11. Adicionar 10 ml de trietanolamina 1:1.
12. Adicionar hidróxido de sódio 3N até pH 11,5 (usar pH metro).
13. Aquecer até temperatura entre 40 e 50ºC
14. Adicionar uma pitada de azul dimetiltimol e titular com EDTA 0,05M até viragem de azul para incolor.

OBS: A titulação deverá terminar com o pH aproximadamente 11,0

Cálculos:

Onde:

ml EDTA = Volume gasto na titulação

Fator = calculado na Padronização.

0.2004 = milimol do Ca x ml EDTA x100

PA = Peso da Amostra(g)

Preparo de Soluções EDTA (0,05 M)

Pesar 18.612g de EDTA sem umidade.

Dissolver em água destilada e transferir para balão de 1000 ml.

Completar até a marca e homogeneizar.

Padronização:

Pesar 0,20g de CaCO₃ sem umidade.

Transferir para becker de 600 ml.

Adicionar gotas de HCl 1:1 e 50 ml de água deionizada

Ferver para eliminar CO₂. Deixar esfriar.

Adicionar 10 ml de trietanolamina, NaOH 3N até pH 11.5 (usar pH metro) e uma pitada de azul dimetiltimol.

Titular com solução de EDTA 0,05M até viragem de azul para incolor

Terminar a titulação com pH próximo de 11.

Cálculos:

Onde:

P CaCO₃ = peso inicial do CaCO₃

0.10009 = milimol do CaCO₃

V_EDTA = ml de EDTA 0,05M, gasto na titulação.