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Análise de Cálcio(Ca) por gravimetria

24/08/2016

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do cálcio em FeSi e Inoculantes pelo método do oxalato (Gravimétrico).

Princípio do método

Precipitação do cálcio sob a forma de oxalato de cálcio e calcinação em mufla elétrica entre 800 e 1000ºC, obtendo o CaO.

Reagentes

  • Ácido nítrico (HNO3) PA
  • Ácido fluorídrico (HF) PA
  • Ácido Perclórico (HClO4) 1:1
  • Ácido clorídrico (HCl) 1:1
  • Cloreto de Amônio NH4Cl (10%)
  • Hidróxido de Amônio (NH4OH) PA
  • Oxalato de amônio (saturado) C2H8N2O4

Ensaio

  1. Pesar 0.5g de amostra finamente pulverizada.
  2. Atacar com HNO3 e HF intercaladamente, em becker de teflon.
  3. Adicionar 10 ml de HClO4 1:1.
  4. Levar à chapa elétrica até formação de fumos brancos (eliminação de HF).
  5. Transferir para becker de 600 ml (forma alta) lavando com HCl (1:1) e água quente até volume de 400 ml.
  6. Levar à fervura em chapa elétrica por 5 minutos.
  7. Juntar 20 ml de Cloreto de Amônio e Hidróxido de Amônio até precipitação do R2O3.
  8. Ferver por aproximadamente três minutos.
  9. Filtrar em papel faixa preta para um béquer de vidro de 600 ml, lavando com água até volume de 300 ml (separação do cálcio do R2O3).
  10. Ferver e adicionar Hidróxido de Amônio até pH = 8 e 20 ml de Oxalato de Amônio Saturado.
  11. Ferver por 5 minutos em chapa elétrica.
  12. Deixar em repouso por cerca de 40 minutos em temperatura branda (50-60oC).
  13. Filtrar em papel faixa branca, lavando com água quente aprox. 100 ml.
  14. Transferir o ppt para cadinho de platina (ou porcelana).
  15. Carbonizar o papel sem chama e em seguida calcinar entre 800ºC e 1000ºC durante aproximadamente 40 minutos.
  16. Deixar esfriar em dessecador até temperatura ambiente.
  17. Pesar sob forma de CaO.

 

Cálculos

Formula Cálcio

Onde:
A = Cadinho após calcinação
B = Cadinho vazio (tarado)
C = Peso inicial da amostra em g.
71,47 = Fator de conversão de CaO para Ca (x100)

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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