Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do Ferro em FeSi por titulação com Bicromato de Potássio (K₂Cr₂O₇).

Descrição das Etapas

Princípio do método

Dissolução da amostra e eliminação do Silício e  reduzir o Ferro e titular K₂Cr₂O₇.

Reagentes

• Acido Nítrico PA (HNO₃)
• Acido Fluorídrico (HF)
• Acido Perclórico PA (HClO₄)
• Acido clorídrico PA Solução 1+1 (HCl)
• Cloreto de Estanho PA Solução 10% (SnCl₂)
• Cloreto de Mercúrio PA Solução 12% (HgCl₂)
• Indicador Difenilamino Sulfonato de Bário
• Solução de Bicromato de Potássio 0,025N

Procedimento

Determinação do Ferro

1. Pesar 0,10 g de amostra finamente pulverizada.
2. Dissolver com HNO₃ e HF e fumar com 10 ml H₂SO₄ 1+1.
3. Lavar a chapa elétrica para ir a fumos intensos.
4. Esfriar, retomar com HCl 1+1 aquecer para dissolver os sais.
5. Transferir para um erlemayer de 500 ml, adicionar 10 ml de HCl PA e avolumar para 100 ml.
6. Aquecer até fervura e reduzir o Fe com gotas SnCl₂.
7. Esfriar, adicionar 10 ml de HgCl₂, 20ml de mistura acida (Ácido Fosfórico 15%, ácido sulfúrico 15%, Água 70%) e 6 gotas de Difenilamino Sulfato de Bário.
8. Titular com Solução de K₂Cr₂O₇ até viragem para violeta.

Cálculos

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.