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Análise de Ferro por Dicromato de Potássio

25/08/2016

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do Ferro em FeSi por titulação com Bicromato de Potássio (K2Cr2O7).

Descrição das Etapas

Princípio do método

Dissolução da amostra e eliminação do Silício e  reduzir o Ferro e titular K2Cr2O7.

Reagentes

  • Acido Nítrico PA (HNO3)
  • Acido Fluorídrico (HF)
  • Acido Perclórico PA (HClO4)
  • Acido clorídrico PA Solução 1+1 (HCl)
  • Cloreto de Estanho PA Solução 10% (SnCl2)
  • Cloreto de Mercúrio PA Solução 12% (HgCl2)
  • Indicador Difenilamino Sulfonato de Bário
  • Solução de Bicromato de Potássio 0,025N

Procedimento

Determinação do Ferro

  1. Pesar 0,10 g de amostra finamente pulverizada.
  2. Dissolver com HNO3 e HF e fumar com 10 ml H2SO4 1+1.
  3. Lavar a chapa elétrica para ir a fumos intensos.
  4. Esfriar, retomar com HCl 1+1 aquecer para dissolver os sais.
  5. Transferir para um erlemayer de 500 ml, adicionar 10 ml de HCl PA e avolumar para 100 ml.
  6. Aquecer até fervura e reduzir o Fe com gotas SnCl2.
  7. Esfriar, adicionar 10 ml de HgCl2, 20ml de mistura acida (Ácido Fosfórico 15%, ácido sulfúrico 15%, Água 70%) e 6 gotas de Difenilamino Sulfato de Bário.
  8. Titular com Solução de K2Cr2O7 até viragem para violeta.

Cálculos

Fe
Fc Fe
Onde:
%PD = Porcentagem de Ferro no Padrão de FeSi conhecido.
Fc = Fator de correção para Fe.
PA = Peso inicial da amostra.

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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