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Análise de Silício por Gravimetria

28/11/2016

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do Silício em FeSi pelo método Gravimétrico.

Principio do método

Silício MetálicoA amostra é fundida com mistura de Carbonato de Sódio e Hidróxido de Sódio. O Silício é desidratado em meio perclórico e calcinado sob a forma de SiO2.

Reagentes / Soluções

  • Carbonato de Sódio – P.A (Na2CO3)
  • Hidróxido de Sódio – P.A (NaOH)
  • Ácido Clorídrico – P.A (HCl)
  • Ácido Perclórico – P.A (HClO4)
  • Ácido Clorídrico 1:1 (HCl)
  • Ácido Clorídrico 1:3 (HCl)
  • Ácido Fluorídrico – P.A (HF)
  • Ácido Sulfúrico 1:1 (H2SO4)

Procedimento

  1. Pesar 0,2g da amostra finamente pulverizada (< 200#) e transferir para cadinho de níquel (capacidade 100mL). Obs.: A massa da amostra pode ser alterada de acordo com o teor esperado do elemento na amostra.
  2. Pesar 3g de Carbonato de Sódio – P.A transferir para cadinho e homogeneizar.
  3. Levar o cadinho com a mistura para a mufla elétrica entre 800 e 1000ºC
  4. Fundir por cerca de 4 a 6 minutos.
  5. Retirar o cadinho e agitar o produto fazendo movimentos circulares até que a massa se solidifique. Deixar esfriar.
  6. Pesar 2g de Hidróxido de Sódio – P.A e adicionar ao cadinho.
  7. Fundir em Bico de Bunsen até fusão completa.
  8. Retirar e deixar esfriar fazendo movimentos circulares.
  9. Transferir o cadinho com produto da fusão para Becker de 600 ml e adicionar aproximadamente 15 ml de água e HCl 1:1 até total dissolução da massa fundida.
  10. Retirar o cadinho e limpá-lo usando bastão com ponta de borracha e água deionizada para dentro do Becker.
  11. Adicionar 15 ml de Ácido Perclórico P.A.
  12. Levar o Becker para a chapa elétrica e evaporar até fumos brancos intensos.
  13. Retirar da chapa e deixar esfriar.
  14. Dissolver os sais com 30 ml de Ácido Clorídrico 1:1 e após dissolução, adicionar aproximadamente 150 ml de água deionizada quente.
  15. Filtrar em papel de filtro faixa branca e com polpa.
  16. Lavar com Ácido Clorídrico 1:3 e depois com água deionizada quente até ausência de acidez.
  17. Transferir o papel com o precipitado para cadinho de porcelana.
  18. O filtrado é evaporado novamente até fumos brancos intensos. Dissolver os sais com HCl, levando à fervura.
  19. Filtrar em faixa branca lavando duas (2) vezes com HCl 1:3 e depois com água deionizada quente até eliminação da acidez. (testar com papel pH universal).
  20. Juntar ao precipitado anterior no cadinho de porcelana.
  21. Colocar sobre chapa elétrica e secar por cerca de 30minutos.
  22. Calcinar na mufla durante 40 minutos a 800ºC.
  23. Deixar esfriar em dessecador e pesar.

 

Cálculo:

Onde:

P1= Tara do cadinho de porcelana
P2= Cadinho de porcelana com resíduo calcinado
Pa= Peso da Amostra
46,744 = Fator de conversão de SiO2 para Si (x 100)

Fluorização da Sílica (Opcional)

Transferir quantitativamente o resíduo obtido acima para uma cápsula de platina devidamente tarada (P1)
Fluorizar com 10 ml de HF P.A e 03 gotas de H2SO4 1:1 e levar à chapa até secura
Colocar na mufla entre 800 e 900ºC por 15 minutos
Retirar e deixar esfriar em dessecador e pesar (P2)

Cálculo:

Onde:

P1= Peso da cápsula de platina antes da fluorização

P2= Peso da cápsula de platina após a fluorização

Pa= Peso inicial da amostra.

46,744 = Fator de conversão de SiO2 para Si (x 100)

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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