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Análise de ZrO2 e SiO2 em Zirconita

25/08/2016

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do ZrO2/SiO2 em Zirconita.

Descrição das Etapas

Princípio do Método

A amostra é fundida com carbonato de Sódio e Hidróxido de Sódio. O Zircônio é solubilizado com Ácido Sulfúrico e precipitado com Ácido Mandélico sob a forma de Mandelato de Zircônio, calcinado e pesado sob a forma de óxido.

Reagentes

  • Carbonato de Sódio – P.A. (Na2CO3)
  • Hidróxido de Sódio P.A. (NaOH)
  • Ácido Nítrico P.A.(HNO3)
  • Ácido sulfúrico 1:1 (H2SO4)
  • Ácido Clorídrico P.A. (HCl)
  • Cloreto de amônio P.A. (NH4Cl) à 10%
  • Hidróxido de Amônio P.A. (NH4OH)
  • Solução de Ácido Clorídrico (HCl) 1:1.
  • Ácido Mandélico 15%
  • Solução de Cloreto de Amônio (NH4Cl) a 2,5%.
  • Solução de Ácido Mandélico 2,5%.

Procedimento

  1. Pesar 0.5g da amostra finamente pulverizada (< 200 #)
  2. Transferir para o cadinho de níquel (100mL)
  3. Adicionar 4g de carbonato de sódio e homogeneizar.
  4. Adicionar mais dois gramas para cobrir a mistura.
  5. Levar à mufla entre 800 – 1000ºC durante 5 minutos.
  6. Retirar o cadinho da mufla e agitá-lo fazendo movimentos circulares até que a massa fundida se solidifique.
  7. Adicionar 2g de hidróxido de sódio.
  8. Voltar o cadinho à mufla por mais 5 minutos.
  9. Retirar o cadinho da mufla e agitá-lo fazendo movimentos circulares até que a massa fundida se solidifique.
  10. Deixar o cadinho esfriar por cerca de 10 min.
  11. Transferir o cadinho com a massa fundida para um becker de 600mL.
  12. Dissolver a massa fundida com água e gotas de solução de HCL 1:1
  13. Adicionar 20mL de ácido sulfúrico 1:1 e levar à chapa até fumos intensos.
  14. Deixar esfriar cerca de 10 min.
  15. Adicionar 20mL de ácido clorídrico P.A. e 150mL de água.
  16. Ferver em chapa elétrica até completa dissolução dos sais.
  17. Filtrar em papel faixa branca com polpa, recolhendo o filtrado em balão de 500mL
  18. Limpo e lavar o precipitado com água quente até ausência de acidez (testar com papel pH universal). OBS : O papel de filtro com precipitado deve ser reservado para determinação de SiO2.
  19. Deixar a solução esfriar até temperatura ambiente.
  20. Completar o volume do balão até a marca com água destilada e homogeneizar.
  21. Pipetar uma alíquota de 100mL e transferir para o becker de 600mL.
  22. Ferver por 15 minutos em chapa elétrica.
  23. Adicionar 20mL de cloreto de amônio 10% e 60mL de hidróxido de amônio para precipitação do R2O3 (pH 7 a 8) Deixar decantar.
  24. Filtrar em papel de filtro faixa preta lavando com cloreto de amônio 2.5% e água quente (aproximadamente 300mL).
  25. Dissolver o precipitado no becker original usando ácido clorídrico 1:1 e água quente.
  26. Deixar na chapa até início de fervura.
  27. Adicionar 60mL de ácido mandélico 15% para precipitação do Zircônio.
  28. Deixar em chapa branda (cerca de 60oC) durante 2 horas.
  29. Filtrar em papel faixa branca com polpa lavando aprox. 8 vezes com solução de ácido mandélico 2.5% quente.
  30. Transferir o papel de filtro com precipitado para um cadinho de porcelana tarado e levar à chapa elétrica para carbonizar.
  31. Levar o cadinho à mufla para calcinar entre 800 e 1000ºC até peso constante.
  32. Retirar o cadinho com o resíduo da mufla e deixá-lo esfriar em dissecador até temperatura ambiente.
  33. Pesar o cadinho com o resíduo e proceder os cálculos como segue:

CÁLCULO

ZrO2
Onde:

Dif. de peso = peso do cadinho com amostra calcinada – peso do cadinho vazio
P.A. = massa da alíquota pipetada

Determinação de SiO2

  1. Transferir o papel de filtro para cadinho de platina e levar à chapa elétrica para carbonizar.
  2. Levar o cadinho à mufla para calcinar sem chama entre 800 e 1000ºC até peso constante.
  3. Deixar esfriar em dessecador e pesar (P1).
  4. Umedecer o resíduo com água, adicionar 2 gotas de ácido sulfúrico 1:1 e 15mL de ácido fluorídrico concentrado
  5. Deixar sobre a chapa elétrica até secura total
  6. Voltar à mufla a 1000ºC por mais 10 minutos
  7. Retirar o cadinho com o resíduo da mufla e deixá-lo esfriar em dessecador
  8. Pesar o cadinho com a amostra residual (P2).

CÁLCULO

sio22

Dif. de Peso = P1 – P2
P.A. = Peso da Amostra inicial

OBS.:
Fe, Al e Mn são dosados via absorção atômica e Ti, usando os mesmos parâmetros para o FeSi.

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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