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Análise Microgranulométricas

19/09/2016

O tamanho de partícula é uma variável de grande interesse para muitos processos, com impacto direto na qualidade do produto final. Analisadores da distribuição de tamanhos de partículas são empregados para o controle da produção de pós em todas as situações onde o estado da distribuição é determinante para o processamento ou qualidade do produto.

As partículas são estruturas tridimensionais, em sua maioria irregulares, polidispersas (de vários tamanhos) e com diferentes propriedades físico-químicas. No entanto, os métodos correntemente empregados para determinação do tamanho de uma partícula fornecem como resposta um número, com o qual se pretende representar essa grandeza física (Santos et al., 2004). A esfera é a única forma geométrica passível de ser completamente representada por um único número no espaço tridimensional.

Uma dada partícula pode ser representada por diferentes esferas, com base em uma das suas diferentes propriedades, tais como: maior ou menor dimensão, área projetada, área superficial, volume, velocidade de sedimentação, massa, dentre outras. O princípio da esfera equivalente consiste em relacionar alguma dessas propriedades com o diâmetro de uma esfera (Allen, 1997).

Como exemplo (Figura 1), uma esfera de diâmetro igual a 39 micro tem o mesmo volume de uma partícula cilíndrica de diâmetro e comprimento iguais a 20 e 100 micro, respectivamente. 100 micro 20 micro

Esfera
 Figura 1 – Princípio da esfera equivalente: esfera de mesmo volume (Rawle, 2002).

Portanto, ao relacionar diferentes propriedades de uma mesma partícula a um diâmetro de esfera equivalente, podem ser obtidos diferentes valores deste parâmetro, como ilustrado na Figura 2.

Diâmetros equivalentes Figura 2 – Diâmetros equivalentes para uma mesma partícula (Rawle, 2002).

A análise granulométrica de um material compreende parte da sua caracterização, por meio da determinação do tamanho de partículas e da frequência com que ocorrem em uma determinada faixa de tamanhos. Na área de tratamento de minérios a sua importância é verificada na determinação do grau de liberação dos minerais de ganga e em outras etapas do beneficiamento como na eficiência de peneiramento, curvas de partição dos classificadores, e ainda, no controle das especificações do produto final (Lima e da Luz, 2001).

Partículas, de um modo geral, podem apresentar diferentes formas e esta característica irá influenciar diretamente algumas das suas propriedades como o empacotamento e a fluidez.

Determinação de Tamanho de Partículas Utilizando e equipamento MALVERN

A análise granulométrica realizada no equipamento Malvern, que utiliza a técnica de espalhamento de luz laser de baixo ângulo (LALLS – Low Angle Laser Light Scattering), conhecida genericamente por “espalhamento de luz”, surgiu na metade dos anos 70 e sua instrumentação teve grande desenvolvimento nos últimos 20 anos (Rawle, 2002). Este método de análise de tamanho de partículas, também conhecido como difração laser, consiste na medição dos ângulos de difração do raio laser, que são relacionados ao diâmetro da partícula.

Atualmente, é a técnica mais utilizada na determinação do diâmetro de partículas devido à possibilidade de medidas em diversos meios: ar, suspensões, emulsões e aerossóis. Possui amplitude de 0,01 a 3500 micro, dependendo do equipamento, sendo a faixa de aplicação recomendada de 0,1 a 3000 micro (ISO13320, 1999). Permite a reprodutibilidade dos resultados pela integração de várias médias individuais e possibilita a fácil verificação da calibração por meio de materiais padrão.

Como desvantagens, esta técnica recente requer equipamentos de difração laser de custo relativamente alto e possui dificuldade de aplicação para materiais com dimensões superiores a 2 mm, devido aos ângulos de espalhamento serem muito pequenos.

No método de difração laser, as partículas grossas espalham o raio a menores ângulos e vice-versa. É empregado o laser (fonte de luz de comprimento de onda fixo, comumente λ=0,63 micro) e detectores para espalhamento da luz, que emitem mensagens para um computador que calcula e fornece os resultados. A Figura 3 ilustra o processo de difração laser ocorrido durante a análise do tamanho de partículas.

Difração laser
        Figura 3 – Representação da difração laser ocorrida durante a análise do tamanho de partículas.
Malvern Mastersizer MicroPlus
Figura 4 – Foto do equipamento Malvern Mastersizer MicroPlus, MAF 5001 (Laboratório de Sistemas Particulados, PEQ/COPPE/UFRJ).

Preparação das Amostras

Deve-se tomar cuidado na amostragem do material a ser analisado, garantindo que a amostra a ser analisada seja representativa. Se a amostra estiver estocada em um frasco ou contêiner qualquer, a recomendação (manual do equipamento: Getting Started) é a seguinte: segure o frasco com as mãos na posição horizontal e gire-o continuamente, mudando sua orientação. Esse procedimento irá garantir uma boa mistura da amostra antes da análise.

Distribuição de Tamanho de Partículas Determinado por Diferentes Metodologias

Nas atividades industriais, as informações sobre distribuição de tamanhos de partículas são geralmente baseadas em ensaios de peneiramento. Entretanto, muitas análises de laboratórios são feitas em equipamentos que reportam seus resultados em tamanhos inferiores aos obtidos por aquele procedimento experimental. Assim, há uma grande necessidade de aplicação de metodologias que permitam a equivalência desses resultados.

O peneiramento é normalmente recomendado para partículas com tamanhos superiores a 45 micro, mas para tamanhos inferiores a energia superficial das partículas torna-se significante, trazendo problemas como aglomeração e retenção nas peneiras (Schneider et al., 2007).

Conversão Malvern versus Peneiras

Schneider et al., (2007) utilizaram a metodologia de transformação da distribuição de tamanho de partícula medida no equipamento Malvern Mastersizer (que utiliza o princípio de esferas equivalentes), para distribuição correspondente em tamanhos de peneiras. As equações de transformação são similares às utilizadas por Cho et al., (1998), na conversão de medidas Sedigraph versus peneiras, entretanto com um maior nível de sofisticação.

A metodologia apresentada por Schneider et al., (2007) é baseada na conversão estereológica, com dependência principal na forma das partículas, com base em amostras previamente peneiradas em frações granulométricas estreitas. A metodologia de conversão foi especialmente vantajosa para distribuição de tamanho de partículas abaixo de 45 micro, faixa em que o peneiramento é menos preciso. Cho et al., (1998) e Schneider et al., (2007) apresentam em seus trabalhos um embasamento teórico para aplicação das metodologias propostas. Neste artigo o objetivo foi somente descrever as técnicas e mostrar a possibilidade de conversão das medidas de distribuição de tamanho de partículas determinadas por metodologias diferentes.

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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