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Determinação de Magnésio – Gravimetria

20/08/2017

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do Magnésio em FeSiMg e Magnésio metálico pelo método gravimétrico.

Princípio do Método

O magnésio é precipitado sob a forma de Pirofosfato de magnésio (Mg2P2O7).

Reagentes

  • Hidróxido de Amônio (NH4OH) PA
  • Solução Pirofosfato de magnésio a 10% (Mg2P2O7)
  • Solução de Hidróxido de Amônio a 2% (NH4OH)

 

Ensaio

 

Observações:

Quando a amostra analisada for FeSiMg separar o Ferro e Cálcio conforme o procedimento analítico:

Análise de Cálcio(Ca) por gravimetria e prosseguir para item 1 deste procedimento.

Quando for Magnésio metálico pesar 0,10g da amostra e fazer abertura padrão da amostra e prosseguir para item 2 deste procedimento.

 

  1. Ao filtrado da separação de cálcio, reduzir a temperatura à 5°C em cuba de gelo.
  2. Adicionar 30 ml de fosfato de amônio (NH4)3PO4 a 10% (frio 5ºC).
  3. Agitar vigorosamente até início de precipitação.
  4. Juntar 10 ml de NH4OH e continuar agitando durante 10 minutos.
  5. Deixar decantar durante 12:00 h a temperatura de aproximadamente 10ºC.
  6. Filtrar em papel faixa branca com bastante polpa de papel de filtro, lavando com solução amoniacal a 2 % por cinco vezes.
  7. Transferir o papel com o precipitado para cadinho de platina ou porcelana.
  8. Secar e carbonizar sem chama em uma chapa elétrica.
  9. Calcinar a 900ºC em uma mufla durante uma hora.
  10. Esfriar e pesar.

 

Cálculos:

Onde:

A = Cadinho com resíduo calcinado

B = Cadinho vazio

0,2185 = Fator de conversão para Magnésio

Pa = Peso da amostra

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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