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Determinação de Alumínio – Gravimetria

6/12/2017

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do Alumínio em ferro ligas e ligas metálicas.

Descrição das Etapas

Princípio do método

A amostra é decomposta por uma mistura de HNO3 e HF, separasse o Ferro, controla o PH e precipita o Alumínio com 8- hidroxiquinoleína. Em ligas metálicas a maioria é decomposta com HCl PA.

Reagentes

  • Ácido nítrico HNO3 PA
  • Ácido fluorídrico HF PA
  • Solução de Ácido sulfúrico H2SO4 1:1
  • Solução de Ácido clorídrico HCl 1:1
  • Solução de Hidróxido de sódio 20% NaOH
  • Vermelho de metila 1% C15H15N3O2
  • Ácido acético glacial PA CH3COOH
  • 8- hidroxiquinoleína 5% C9H6NO

Ensaio

  1. Pesar 0.5g da amostra transferir para becker de teflon (alterar o peso conforme a porcentagem de Alumínio na  amostra).
  2. Atacar com 15 ml de HNO3 e HF gota a gota até dissolução total da amostra.
  3. Adicionar 10 ml de H2SO4 1:1 e levar a fumos brancos.
  4. Transferir para becker de vidro de 400 ml lavando com HCl 1:1 e água quente destilada.
  5. Ferver por 10 minutos para dissolução dos sais.
  6. Adicionar 100 ml de NaOH 20% para precipitar o ferro.
  7. Filtrar em papel de filtro faixa branca lavando várias vezes com água quente destilada até a passagem completa do alumínio contido no precipitado.
  8. No filtrado adicionar 5 gotas de vermelho de metila 1% (devendo ficar amarelo) e ácido acético glacial PA até PH5 (devendo ficar avermelhado).
  9. Precipitar o alumínio com 30 ml de 8- hidroxiquinoleína 5%.
  10. Deixar aquecer alguns minutos em chapa elétrica branda (precipitado amarelo esverdeado).
  11. Filtrar em cadinho de vidro usando bomba de vácuo, lavando o precipitado com água quente destilada.
  12. Secar na estufa a 120oC até massa constante.

 

Reações

Al3+ + 3C9H6NOH → Al(C9H6NO)3 + 3H+

 

Cálculos

 

Alumínio

Onde:

A= Cadinho com precipitado
B= Cadinho vazio
0,05877 = Fator de conversão do Alumínio
Pa= Peso da amostra

 

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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