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Determinação de Chumbo

18/01/2017

Objetivo

Dosar o teor de chumbo que existe no Ácido Sulfúrico, como impureza.

Aparelhagem

  • Pipeta de 50ml
  • Pera de borracha
  • Cápsula de platina
  • Chapa elétrica
  • Proveta graduada de 15ml
  • Cadinho de Gooch (fundo e placa perfurados)
  • Béquer de 250ml
  • Banho-maria
  • Estufa
  • Dessecador
  • Balança analítica

 

Reagentes

  • Solução de Acetato de Amônio a 2%;
  • Ácido Acético glacial;
  • Solução saturada de Bicromato de potássio;
  • Amianto puro.

 

Procedimento

  1. Pipete, aspirando com pera de borracha, 50ml da amostra coloque em capsula de platina e evapore em chapa elétrica até secagem.
  2. Adicione 20ml de acetato de amônio, aqueça e filtre, lavando a capsula e o resíduo com solução quente de acetato de amônio a 2% (recolha o filtrado em béquer de 250ml).
  3. Junte ao filtrado 15ml de ácido acético glacial dilua a 100ml e ferva a solução.
  4. Adicione um ligeiro excesso de solução saturada de bicromato de potássio (K2Cr2O7) para precipitar o chumbo, ferva por mais 20 minutos e deixe em digestão, em banho-maria, durante 30 minutos.
  5. Filtre em cadinho de Gooch, devidamente preparado com fibras de amianto puro, seco a 140ºC (temperatura recomendada para secagem do PbCrO4), e cujo peso foi previamente anotado.
  6. Lave o precipitado com agua destilada quente até que esta, ao atravessar o filtro de amianto, permaneça incolor.
  7. Seque o cadinho de Gooch com precipitado, em estufa a 140ºC durante 1 hora, resfrie em dessecador e pese.

Calcule a porcentagem de chumbo na amostra em peso por volume, como segue:

 

Cálculo:

%Pb = (A – B) x 0,6411 x 2

 

 

Onde:

A = peso do Gooch + precipitado de PbCrO4;

B = peso do Gooch vazio (com o filtro de amianto);

0,6411 = fator de transformação de PbCrO4 para Pb;

2 = fator de aferição para 100ml de amostra

 

 

Observações:

Dividindo o resultado obtido, pelo produto da concentração de H2SO4 pela densidade da amostra, você obterá o resultado em peso por peso, cujo valor a ABNT estabelece que deve ser inferior a 0,1%.

Este método pode ser adaptado para determinação de chumbo em outros produtos.

 

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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