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Determinação de Estrôncio – Gravimetria

7/07/2017

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do Estrôncio em Ferro Ligas.

Descrição das Etapas

Princípio do método

A amostra é decomposta por uma mistura de HNO3 e HF, retomada com HCl tratada e precipitado sob forma de SrSO4

 

Reagentes

  • Ácido nítrico (HNO3) PA
  • Ácido fluorídrico (HF) PA
  • Ácido Perclórico (HClO4) PA
  • Ácido Sulfúrico (H2SO4) 25%
  • Cloreto de Amônio (NH4Cl) 10%
  • Hidróxido de Amônio (NH4OH) PA
  • Álcool Etílico (C2H6O)

Ensaio

  1. Pesar 0,50 g da amostra finamente pulverizada.
  2. Transferir para becker de teflon e adicionar 10ml de HNO3 e gotas de HF até dissolução completa da amostra.
  3. Em seguida, adicionar 10ml de HClO4 1:1
  4. Levar à chapa de aquecimento até fumos intensos (sem secura).
  5. Deixar esfriar por 10 minutos
  6. Retomar com 50 ml de HCl a 20%, aquecer em chapa elétrica para dissolução dos sais.
  7. Adicionar 20 ml de NH4Cl 10% e NH4OH até precipitação dos óxidos.
  8. Decantar por 30 minutos.
  9. Filtrar para becker de 600 ml, usando papel de filtro faixa preta e lavando com NH4Cl 10% e água destilada quente intercalados.
  10. Adicionar 50 ml de H2SO4 25%, agitando com bastão de vidro.
  11. Aquecer em chapa elétrica reduzindo o volume para 100ml.
  12. Verificar o volume da solução.
  13. Dobra o volume com álcool etílico puro, agitando com bastão de vidro.
  14. Decantar por 8 horas ou uma noite.
  15. Filtrar em papel de filtro faixa preta com polpa lavando com água destilada quente.
  16. Calcinar o resíduo em cadinho de porcelana seco e previamente tarado, em mufla com temperatura de 700°C.
  17. Após calcinado retirar o cadinho da mufla esfriar e pesar.

Cálculos

FeSiSr

 

Onde:

A= Peso do cadinho com resíduo calcinado.

B= Peso do cadinho sem amostra

0,4770 = fator de conversão para Estrôncio

Pa= Peso da amostra

 

 

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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