Determinação de Molibdênio em FeMo
10/06/2017
Objetivo
Estabelecer procedimento para determinação do Molibdênio pelo método do Alfa benzoinoxima (Gravimétrico).
Descrição das Etapas
Precipitação do Molibdênio sob a forma de Alfa benzoinoxima de Molibdênio e calcinado em mufla por uma hora.
Princípio do método
Reagentes
- Ácido nítrico (HNO3) 1:1
- Ácido Sulfúrico (H2SO4) 1:1
- Solução Alfa benzoinoxima a 2% C14H13NO2
- Solução de lavagem.
Ensaio
- Pesar 0.10 g da amostra transferir para becker de vidro de 400 ml.
- Adicionar 30 ml de HNO3 1:1 e 15 ml de H2SO4 1:1 e deixar ir a fumos intensos.
- Retirar da chapa e deixar esfriar.
- Dissolver os sais com H2O destilada.
- Levar a chapa e deixar ferver agitando sempre.
- Retirar da chapa e filtrar com papel de filtro faixa preta com polpa para becker 400 ml lavando bem com H2O e gotas de HCl 1:1, lavar até volume de 250 ml.
- Agitar a solução e levar na cuba de gelo par baixar a temperatura para 5oC.
- Adicionar 20 ml de C14H13NO2 Alfa benzoinoxima a 2%.
- Agitar e adicionar mais 15 ml de C14H13NO2 Alfa benzoinoxima 2%.
- Deixar decantar por 10 minutos.
- Filtrar em seguida em papel faixa preta com polpa.
- Lavar bem com solução de lavagem.
- Transferir o precipitado para cadinho de platina tarado.
- Calcinar a 450oC por 1 hora.
- Retirar da mufla e esfriar em dessecador.
- Pesar o cadinho e anotar os valores
Cálculos:

Solução de lavagem: 3 ml de C14H13NO2 Alfa benzoinoxima a 2% e 2 gotas de H2SO4 para 100 ml de H2O gelada.
Onde:
A= Peso do cadinho com resíduo calcinado.
B= Peso do cadinho sem amostra
63,41= fator de conversão para Molibdênio
Pa= Peso da amostra
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Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.
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