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Determinação de Molibdênio em FeMo

10/06/2017

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do Molibdênio pelo método do Alfa benzoinoxima (Gravimétrico).

Descrição das Etapas

Precipitação do Molibdênio sob a forma de Alfa benzoinoxima de Molibdênio e calcinado em mufla por uma hora.

Princípio do método

Reagentes

  • Ácido nítrico (HNO3) 1:1
  • Ácido Sulfúrico (H2SO4) 1:1
  • Solução Alfa benzoinoxima a 2% C14H13NO2
  • Solução de lavagem.

Ensaio

  1. Pesar 0.10 g da amostra transferir para becker de vidro de 400 ml.
  2. Adicionar 30 ml de HNO3 1:1 e 15 ml de H2SO4 1:1 e deixar ir a fumos intensos.
  3. Retirar da chapa e deixar esfriar.
  4. Dissolver os sais com H2O destilada.
  5. Levar a chapa e deixar ferver agitando sempre.
  6. Retirar da chapa e filtrar com papel de filtro faixa preta com polpa para becker 400 ml lavando bem com H2O e gotas de HCl 1:1, lavar até volume de 250 ml.
  7. Agitar a solução e levar na cuba de gelo par baixar a temperatura para 5oC.
  8. Adicionar 20 ml de C14H13NO2 Alfa benzoinoxima a 2%.
  9. Agitar e adicionar mais 15 ml de C14H13NO2 Alfa benzoinoxima 2%.
  10. Deixar decantar por 10 minutos.
  11. Filtrar em seguida em papel faixa preta com polpa.
  12. Lavar bem com solução de lavagem.
  13. Transferir o precipitado para cadinho de platina tarado.
  14. Calcinar a 450oC por 1 hora.
  15. Retirar da mufla e esfriar em dessecador.
  16. Pesar o cadinho e anotar os valores

 

Cálculos:

 

 

Solução de lavagem: 3 ml de C14H13NO2 Alfa benzoinoxima a 2% e 2 gotas de H2SO4 para 100 ml de H2O gelada.

 

Onde:

A= Peso do cadinho com resíduo calcinado.

B= Peso do cadinho sem amostra

63,41= fator de conversão para Molibdênio

Pa= Peso da amostra

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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