10/06/2017

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do Molibdênio pelo método do Alfa benzoinoxima (Gravimétrico).

Descrição das Etapas

Precipitação do Molibdênio sob a forma de Alfa benzoinoxima de Molibdênio e calcinado em mufla por uma hora.

Princípio do método

Reagentes

• Ácido nítrico (HNO₃) 1:1
• Ácido Sulfúrico (H₂SO₄) 1:1
• Solução Alfa benzoinoxima a 2% C₁₄H₁₃NO₂
• Solução de lavagem.

Ensaio

1. Pesar 0.10 g da amostra transferir para becker de vidro de 400 ml.
2. Adicionar 30 ml de HNO₃ 1:1 e 15 ml de H₂SO₄ 1:1 e deixar ir a fumos intensos.
3. Retirar da chapa e deixar esfriar.
4. Dissolver os sais com H₂O destilada.
5. Levar a chapa e deixar ferver agitando sempre.
6. Retirar da chapa e filtrar com papel de filtro faixa preta com polpa para becker 400 ml lavando bem com H₂O e gotas de HCl 1:1, lavar até volume de 250 ml.
7. Agitar a solução e levar na cuba de gelo par baixar a temperatura para 5oC.
8. Adicionar 20 ml de C₁₄H₁₃NO₂ Alfa benzoinoxima a 2%.
9. Agitar e adicionar mais 15 ml de C₁₄H₁₃NO₂ Alfa benzoinoxima 2%.
10. Deixar decantar por 10 minutos.
11. Filtrar em seguida em papel faixa preta com polpa.
12. Lavar bem com solução de lavagem.
13. Transferir o precipitado para cadinho de platina tarado.
14. Calcinar a 450^oC por 1 hora.
15. Retirar da mufla e esfriar em dessecador.
16. Pesar o cadinho e anotar os valores

 

Cálculos:

 

 

Solução de lavagem: 3 ml de C₁₄H₁₃NO₂ Alfa benzoinoxima a 2% e 2 gotas de H₂SO₄ para 100 ml de H₂O gelada.

 

Onde:

A= Peso do cadinho com resíduo calcinado.

B= Peso do cadinho sem amostra

63,41= fator de conversão para Molibdênio

Pa= Peso da amostra