8/05/2017

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do níquel método do dimetilglioxima (Gravimétrico).

Descrição das Etapas

Princípio do método

Precipitação do níquel sob a forma de dimetilglioxima de níquel e secado em estufa elétrica entre 110 e 122ºC, obtendo o Ni(C₄H₇N₂O₂)₂.

 

Reagentes

• Ácido nítrico (HNO₃) PA
• Ácido fluorídrico (HF) PA
• Ácido Perclórico (HClO₄) 1:1
• Ácido tartórico a 25 % C₄H₆O₆
• Hidróxido de Amônio (NH4OH) PA
• Solução dimetilglioxima a 2% C₄H₈N₂O₂
• Solução de Ácido Clorídrico 1:1

 

Ensaio

1. Pesar 0.5 g da amostra finamente pulverizada.
2. Atacar com HNO₃ e HF intercaladamente, em becker de teflon.
3. Após total ataque da amostra adicionar 10 ml de HClO₄, deixar ir a fumos intensos.
4. Adicionar 15ml de Solução de Ácido Clorídrico 1:1.
5. Filtrar para becker de 400 ml usando papel faixa preta.
6. Lavar até volume de 150 ml
7. Levar a chapa, adicionar 10 ml de HNO₃ e deixar ferver
8. Adicionar 20 ml de ácido tartórico a 25 %.
9. Deixar ferver e elevar o PH7 com NH₄OH a 80^oC.
10. Precipitar o Níquel com 60 ml de Solução dimetilglioxima a 2%.
11. Adicionar 10 ml de NH₄OH.
12. Deixar em repouso 40 minutos.
13. Filtrar em cadinho camada porosa.

 

Cálculos

 

% Ni = (A-B) x 20,32 / Pa

 

Onde:

A= Peso do cadinho com resíduo calcinado.

B= Peso do cadinho sem amostra

20,32= fator de conversão para Níquel

Pa= Peso da amostra