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Determinação de Níquel – Gravimetria

8/05/2017

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do níquel método do dimetilglioxima (Gravimétrico).

Descrição das Etapas

Princípio do método

Precipitação do níquel sob a forma de dimetilglioxima de níquel e secado em estufa elétrica entre 110 e 122ºC, obtendo o Ni(C4H7N2O2)2.

 

Reagentes

  • Ácido nítrico (HNO3) PA
  • Ácido fluorídrico (HF) PA
  • Ácido Perclórico (HClO4) 1:1
  • Ácido tartórico a 25 % C4H6O6
  • Hidróxido de Amônio (NH4OH) PA
  • Solução dimetilglioxima a 2% C4H8N2O2
  • Solução de Ácido Clorídrico 1:1

 

Ensaio

  1. Pesar 0.5 g da amostra finamente pulverizada.
  2. Atacar com HNO3 e HF intercaladamente, em becker de teflon.
  3. Após total ataque da amostra adicionar 10 ml de HClO4, deixar ir a fumos intensos.
  4. Adicionar 15ml de Solução de Ácido Clorídrico 1:1.
  5. Filtrar para becker de 400 ml usando papel faixa preta.
  6. Lavar até volume de 150 ml
  7. Levar a chapa, adicionar 10 ml de HNO3 e deixar ferver
  8. Adicionar 20 ml de ácido tartórico a 25 %.
  9. Deixar ferver e elevar o PH7 com NH4OH a 80oC.
  10. Precipitar o Níquel com 60 ml de Solução dimetilglioxima a 2%.
  11. Adicionar 10 ml de NH4OH.
  12. Deixar em repouso 40 minutos.
  13. Filtrar em cadinho camada porosa.

 

Cálculos

 

% Ni = (A-B) x 20,32 / Pa

 

Onde:

A= Peso do cadinho com resíduo calcinado.

B= Peso do cadinho sem amostra

20,32= fator de conversão para Níquel

Pa= Peso da amostra

 

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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