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Determinação de Nitrito (NO2)

16/10/2017

Objetivo

 

O objetivo é definir o método da diazotação usado na determinação de nitrito, a ser adotado nas atividades de controle da poluição da água, muito usado em tratamento de águas de metalúrgica e siderúrgicas como parte integrante do Sistema de Licenciamento de Atividades Poluidoras.

Princípio e Aplicabilidade

 

A concentração de nitrito é determinada através da formação de um corante azo, púrpura avermelhado, por diazotação da sulfanilamida pelo nitrito presente na água, em meio ácido e posterior reação com N-naftiletilenodiamina.

O método é utilizável na determinação de nitrito em águas de superfícies, despejos industriais, águas de resfriamento de fornos e esgotos sanitários.

As amostras devem ser coletadas em frascos de plástico (polietileno ou equivalente) ou de vidro.

A análise deve ser efetuada no prazo máximo de 24 horas após a coleta. Não utilizar nunca um ácido na preservação de amostras em que se vai determinar nitrito. A amostra deve ser refrigerada a 4ºC, quando a análise for realizada no prazo de 24 horas ou preservada com adição de HgCl2 a 4ºC quando o período de estocagem da amostra for de 1 a 2 dias.

 

Alcance e Sensibilidade

 

O método é aplicável na faixa de 0,01 a 0,1 mg NO2-N/L.

 

Interferências

 

Cor e turbidez interferem e devem ser removidos através de filtração da amostra utilizando papel de filtro faixa branca.

A coexistência de cloro livre, tricloreto de nitrogênio e nitrito na amostra determina incompatibilidade química. Nestes casos, deve-se adicionar os reagentes na ordem inversa.

Íons antimônio, bismuto, férrico, áurico, chumbo, mercuroso, prata, cloroplatinato e metavanato precipitam nas condições do teste.

Íons cúpricos introduzem certa interferência negativa, agindo como canalizadores da decomposição do sal diazo.

 

Aparelhagem

 

  • Espectrofotômetro (colorímetro)
  • Tubos de ensaio
  • Pipetas
  • Frascos volumétricos

 

Reagentes

 

1 – Água deionizada isenta de nitrito

2 – Solução de sulfanilamida

Pesar 0,5 g de sulfanilamida, dissolver e diluir para 1 litro com água deionizada contendo 20% (V-V) de HCl concentrado

 

3 – Solução de cloreto de N-naftiletilenodiamina.

Pesar 0,3 g de cloreto de N-naftiletilenodiamina, dissolver e diluir para 1 litro com água deionizada contendo 1% de HCl concentrado (V-V).

 

4 – Solução estoque de nitrito 1 ml = 0,1 mg NO2 N.

Pesar 0,4926 g de nitrito de sódio (seco a 105°-110ºC e diluir para 1 litro em balão volumétrico. Preservar com 1 ml de clorofórmio.

 

5 – Solução padrão de nitrito = 0,100 mg. NO2 N/L.

Preparar a partir de solução estoque.

 

 

Procedimento

 

Tratamento da amostra:

 

Se a amostra tiver pH > 10 neutralizar corrigindo o pH para em torno de 6.

Filtrar a amostra, se necessário, através de papel de filtro faixa branca.

 

Desenvolvimento da cor:

 

Em tubos de ensaio pipetar 20 ml do padrão (0,100mg NO2 – N/L), 20 ml de água deionizada (branco) e 20 ml da amostra, respectivamente.

Acrescentar 0,5 ml do reagente sulfanilamida em cada um dos tubos. Misturar bem e esperar 5 minutos.

Acrescentar 0,5 ml do reagente de cloreto de N-naftiletilenodiomina em cada tubo.

Misturar bem e esperar 15 minutos.

Ler em espectrofotômetro, a 535nm, utilizando cubeta de 1 cm (caminho ótico).

 

Cálculo:

 

mg NO2  N/L = A – B / C

 

Onde:

 

A = mg/L do padrão de NO2 N

B = absorbância da amostra

C = absorbância do padrão.

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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