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Determinação de Terras Raras em Bastnasite

17/04/2017

TERRAS RARAS

 

As terras raras ou metais de terras raras são, de acordo com a classificação da IUPAC, um grupo relativamente abundante de 17 elementos químicos, dos quais 15 pertencem na tabela periódica dos elementos ao grupo dos lantanídeos (elementos com número atómico entre Z=57 e Z=71, isto é do lantânio ao lutécio), aos quais se juntam o escândio (Z=21) e o ítrio (Z=39), elementos que ocorrem nos mesmos minérios e apresentam propriedade físico-químicas semelhantes. As principais fontes económicas de terras raras são os minerais monazite, bastnasite, xenótimo e loparite e as argilas lateríticas que absorvem iões.

Origem da designação e história

 

Os elementos que constituem o grupo das terras raras foram inicialmente isolados sob a forma de óxidos, recebendo então a designação de “terras”, à época a denominação genérica dada aos óxidos da maioria dos elementos metálicos. Por apresentarem propriedades muito similares, serem apenas conhecidos em minerais oriundos da Escandinávia e por serem de difícil separação, foram considerados “raros”, daí resultando a denominação “terras raras”, ainda hoje utilizada, apesar de alguns deles serem comparativamente abundantes na composição crostal da Terra.

Com exceção do lantânio, que por ser instável é muito raro, a abundância crostal dos elementos incluídos no grupo das terras raras varia entre as 68 partes por milhão para o cério, o 25º elemento mais abundante dos 78 elementos mais comuns na crosta da Terra, e apenas 0,5 partes por milhão para o túlio e o lutécio, as terras raras menos abundantes. Ainda assim, o elemento mais raro da série, o túlio, é mais abundante que metais como a prata e o mercúrio. As terras raras foram pela primeira vez assinaladas aquando da descrição do mineral negro ytterbite (também conhecido como gadolinite a partir de 1800), feita pelo militar e mineralogista Carl Axel Arrhenius no ano de 1787, a partir de uma amostra recolhida numa pedreira das proximidades da localidade de Ytterby, na Suécia.

 

ANÁLISE QUÍMICA

 

Objetivo

Determinar os óxidos de terras raras (TR2O3) em bastnasite pelo método gravimétrico.

 

Reagentes

 

  • Ácido Clorídrico PA (HCl)
  • Ácido Nítrico PA (HNO3)
  • Ácido Perclórico PA (HClO4)
  • Solução de cloreto de amônio 10% (NH4Cl)
  • Solução de ácido clorídrico 1:1 (HCl)
  • Hidróxido de Amônio PA (NH4OH)
  • Solução de Cloreto de Agonio 2,5% (NH4Cl)
  • Solução de Ácido Oxálico 10% (H2C2O4)
  • Solução de Ácido Oxálico 2,5% (H2C2O4)

 

 

PROCEDIMENTO ANALÍTICO

 

  1. Pesar 0,5g de amostra e transferir para becker de vidro de 600ml.
  2. Adicionar 10 ml de HCl, 10ml de HNO3 e 15ml de HClO4.
  3. Transferir o becker para chapa elétrica e deixar até fumos intensos para total dissolução da amostra e oxidação dos elementos terras raras.
  4. Retirar da chapa e esfriar por aproximadamente 3 minutos.
  5. Adicionar 10 ml de HCl 1:1 e 150ml de água.
  6. Ferver por 6 minutos e adicionar 20 ml de cloreto de amônio 10% e hidróxido de amônio até pH 8,0 para precipitar os óxidos de terras raras.
  7. Ferver por 3 minutos.
  8. Deixar decantar por 2 minutos.
  9. Filtrar em papel de filtro faixa branca lavando com solução de cloreto de amônio 2,5% água quente até volume de aproximadamente 150 ml.
  10. Dissolver o precipitado retido no papel de filtro usando solução de HCl 1:1 e água quente para o becker original onde foi precipitado os óxidos.
  11. Ajustar o pH da solução entre 7,5 e 8,0 com NH4OH.
  12. Adicionar 100 ml de solução de ácido oxálico 10% e aquecer até o início de fervura.
  13. Ajustar o pH entre 1,8 e 2,0 com HCl 1:1 e NH4OH usando um pH metro.
  14. Deixar em repouso numa temperatura entre 60 e 70°C durante 1 hora.
  15. Filtrar em papel de filtro faixa branca com polpa lavando com solução morna de H2C2O4 2,5% por 5 vezes.
  16. Transferir o papel de filtro com precipitado para cadinho de porcelana previamente pesado (notar o peso do cadinho).
  17. Levar o cadinho à chapa elétrica (cerca de 300 °C) até carbonização.
  18. Calcinar em mufla elétrica entre 800 e 900°C até peso constante.

 

 

 Cálculos:

 

A porcentagem de TR2O3 é calculada por meio da seguinte fórmula:

 

Onde:

A= Cadinho com resíduo

B= Cadinho sem resíduo

PA= Peso da amostra em (g)

TR2O3= Óxidos de Terras Raras

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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