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Determinação de Tungstênio em FeW – Gravimetria

1/08/2017

Apresentação

Derivado do Sueco Tung Sten, pedra pesada e o símbolo de Wolfram, Wolframite minério de Tungstênio. Peter Woufe em 1779 e Scheele em 1781 descobriram o ácido túngstico no mineral chamado hoje de Scheelita. Em 1783 os irmãos espanhóis J.J. and F. Elhuyar descobriram o mesmo ácido no mineral Wolframita e o reduziram com carvão vegetal obtendo o metal. Atualmente é obtido pela redução do trióxido (WO3) com hidrogênio ou carbono. É um metal com tonalidade que varia do cinza a branco prateado, resistente ao ataque de ácidos, apesar de ser o metal com maior ponto de fusão queima ao ar quando aquecido formando WO3 amarelo.

 

Características principais

O tungstênio puro é um metal duro de aspecto branco a cinza. Quando muito puro pode ser cortado com uma serra de metais, forjado e trefilado (é frágil e difícil de ser trabalhado quando impuro). O elemento apresenta o mais elevado ponto de ebulição (5657° C), a menor pressão de vapor e a mais elevada resistência a tensão em temperaturas acima de 1650°C, entre todos os metais. Sua resistência à corrosão é excelente e só é atacado ligeiramente pela maioria dos ácidos minerais diluídos. O tungstênio, quando exposto ao ar, forma na sua superfície um óxido protetor, porém pode ser oxidado em alta temperatura. Quando adicionado em pequenas quantidades ao aço eleva consideravelmente a sua dureza.

Aplicações

 O tungstênio é um metal com uma enorme gama de usos, largamente utilizado na forma de carbonetos (W2C, WC). Os carbonetos, devido à elevada dureza, são usados para revestir brocas de perfuração de solos utilizados em mineração, indústria petrolífera e indústrias de construção. O tungstênio é extensivamente usado em filamentos de lâmpadas incandescentes e válvulas eletrônicas e, como eletrodos, porque apresenta um ponto de fusão muito elevado e pode ser transformado em fios muito finos.

Outros usos:

  • O ponto de fusão elevado do tungstênio é apropriado para aplicações aeroespaciais, em válvulas de propulsores de mísseis e aeronaves. Por ser resistente a altas temperaturas, é usado também em calefação, indústrias de fundição e nuclear.
  • As propriedades dureza e densidade tornam este metal ideal para a fabricação de ligas de metais pesados que são usados em armamentos, dissipadores de calor e em aplicações de alta densidade tais como pesos e contrapesos.
  • Superligas contendo este metal são aplicadas em lâminas de turbinas, ferramentas de aço e como revestimentos de peças que exigem alta resistência.
  • Compostos de tungstênio são usados como substitutos do chumbo em projéteis balísticos (balas de armas de fogo). Também usados em pontas de lanças e dardos.
  • Como apresenta expansão térmica semelhante ao vidro de borosilicato (pirex), é usado para selar a união vidro-metal.
  • Os óxidos são usados em esmaltes cerâmicos e os tungstatos de cálcio/magnésio são extensivamente usados em lâmpadas fluorescentes.
  • O metal é usado como alvo em tubos de raio-X em radiologia geral e como elemento aquecedor (resistência) em fornalhas elétricas.
  • O carbeto de tungstênio tem sido utilizado recentemente para a confecção de joias devido à sua natureza hipoalérgica e ao fato de não perder o brilho como os demais metais.

Análise Química

Objetivo

Estabelecer procedimento para determinação do Tungstênio por método Gravimétrico.

Descrição das Etapas

Princípio do método

Precipitação do Tungstênio com cinchonina e secado em estufa elétrica entre 110 e 122ºC, depois calcinado em mufla a 600°C por 1 hora.

Reagentes

  • Ácido nítrico (HNO3) PA
  • Ácido fluorídrico (HF) PA
  • Ácido Sulfúrico (H2SO4) 1:1
  • Solução cinchonina a 10% C19H22N2O
  • Ácido Clorídrico (HCl) PA
  • Solução de Ácido Clorídrico a 10%

Ensaio

  1. Pesar 0.5 g da amostra finamente pulverizada e transferir para becker de teflon.
  2. Atacar com 10ml HNO3 e HF gota a gota até dissolução total da amostra.
  3. Adicionar 20 ml de H2SO4 1:1 e deixar na chapa elétrica com temperatura entre 80 a 110ºC e levar a fumos intensos para eliminação total do HF.
  4. Deixar esfriar e transferir para becker de vidro de 600 ml.
  5. Dissolver os sais com 60 ml de HCl concentrado.
  6. Deixar ferver 10 minutos.
  7. Retirar da chapa elétrica e adicionar 10ml de solução de cinchonina.
  8. Adicionar polpa de papel de filtro, agitar por 10 minutos.
  9. Deixar em repouso por 4 horas.
  10. Filtrar em papel de filtro faixa preta com polpa, lavando com Solução de Ácido Clorídrico a 10% por três vezes para eliminação o ferro.
  11. Lavar como agua destilada quente até eliminar a acidez.
  12. Transferir o precipitado para cadinho de platina ou porcelana devidamente seco e tarado.
  13. Secar estufa elétrica entre 100 e 120ºC por 20 minutos.
  14. Calcinar em mufla a 600°C por 1 hora.

Cálculos:

Onde:

A= Peso do cadinho com resíduo calcinado.

B= Peso do cadinho sem amostra

0,7930= fator de conversão para Tungstênio

Pa= Peso da amostra

 

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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