Técnicas

Home » Técnicas » Geração de amostra: Equipamentos na preparação de amostras

Geração de amostra: Equipamentos na preparação de amostras

19/09/2016

A utilização de equipamentos para preparação de amostras em pó é necessária quando a amostra é muito heterogênea para analise direta, muito frágil para formar um disco da própria amostra ou quando não é possível obter uma superfície completamente plana e polida. Em uma análise de raios-X é necessário que o tamanho das partículas da amostra seja uniforme, e que o tamanho de grão seja suficientemente pequeno para evitar problemas de efeitos do tamanho de partículas.

 

HerzogO objetivo é sempre produzir amostras de espessura uniforme e homogêneas. O primeiro desafio é remover uma porção de massa que seja representativa do material. Esta é uma tarefa que requer muito cuidado quando há um grande volume de material para ser amostrado. Após a amostragem deve-se ter o cuidado de manter a representatividade do material durante as reduções de massa visando à pulverização de modo a produzir partículas finas de tamanho uniforme e sem contaminar a amostra ou segregá-la. A amostra também deve ter uma distribuição homogênea de todos os elementos ao longo de toda a amostra.

Existe uma grande dependência entre a intensidade da linha analítica elementar e a densidade da amostra, que foi identificada através da variação do tamanho de partículas e interações de forças na superfície da amostra. A Britagem, a Moagem (ou pulverização) e a Pelotização são procedimentos utilizados para garantir este objetivo. (Manual ARL9900, 2007)

Moagem

Um dos principais objetivos durante a preparação de uma amostra é a redução do pó com um tamanho de partícula uniforme. Para uma rotina de análise de raios-X um tamanho de partícula menor que 60 μm é comumente aceita. A redução do tamanho da partícula éPanelas de moagem realizada geralmente por trituração. Vários métodos para moer amostras estão disponíveis. Para o trabalho de rotina, utiliza-se um moinho, chamado moinho de panela, que faz um excelente trabalho de produção de partículas de tamanho uniforme. A utilização deste tipo de moinho depende da existência de uma quantidade de massa de material razoável. Em caso de quantidades de amostras pequenas, a moagem manual é a melhor opção, embora seja tediosa e demorada, exigindo cuidados para produzir partículas com uma distribuição de tamanho uniforme.

Materiais mais difíceis de tratar, como pedras e minérios, apresentam uma eficiência de moagem melhor após a introdução de algum aditivo, como o estearato de sódio. Verifica-se que na moagem manual, por exemplo, os aluminosilicatos inorgânicos são reduzidos a um tamanho de partícula de cerca de 40 μm usando um almofariz e um pilão, que é aceitável, mesmo para os métodos de difração de raios-X (XRD). Entretanto, como mencionado acima, a distribuição de tamanho de partícula deve ser controlada, ou então pode ocorrer absorção preferencial da radiação secundária em partículas de tamanhos diferentes. Em algumas análises, é importante usar uma moagem uniforme para todas as amostras para assegurar resultados reprodutíveis. Para os materiais que podem ser danificados ou sofrer alteração durante a redução de tamanho, é geralmente realizada a moagem em álcool etílico ou isopropílico utilizando um pilão. Moagem de amostras que contêm uma mistura de partículas com diferentes propriedades físicas (tais como fases diferentes) pode levar a diferenças significativas de moagem das diferentes fases.

As ferramentas de moagem são fontes potenciais de contaminação. Portanto, a composição dos moinhos deve ser selecionada com cuidado para evitar a existência de materiais que contêm elementos de interesse na análise. Ágata, por exemplo, apresenta traços de SiO2, Mg e Ca . Isso pode ser de menor importância para os materiais geológicos, mas para os materiais biológicos esses valores representam uma importante fonte de erros. (Manual ARL9900, 2007)

Pelotização

Pelotização de uma amostra em pó reduz os efeitos de superfície e melhora a precisão obtida pela análise de pó solto. Em geral, desde que as partículas de pó tenham uma distribuição de tamanho uniforme, e são menores que 50 μm de diâmetro (300 mesh), a amostra deve ser prensada em um disco (pelotizada), a 600-800 MPa (6-8 toneladas por cm2). Se a propriedade de auto ligação do pó for boa, baixas pressões 100-400 MPa (1-4 toneladas por cm2) podem ser empregadas.

Alta pressão de pelotização em um molde, ou diretamente em um copo de amostra, muitas vezes resulta em uma fratura do sedimento após a remoção da pressão do molde. A liberação de pressão deverá ser lenta e sempre no mesmo ritmo, a fim de produzir dados reprodutíveis.

Às vezes é necessário adicionar um aglomerante antes da pelotização de forma a gerar uma pastilha estável, e evitar endurecimento da amostra sobre a superfície do molde. Aglomerantes são normalmente compostos por elementos com números atômicos baixos ou materiais orgânicos. Como mencionado, estes tipos de materiais podem produzir raios-X espalhados e, assim, aumentar o background. Este efeito pode ser importante na determinação de elementos-traço na região de baixos números atômicos. Portanto, a escolha do aglomerante deve ser feita com cuidados especiais.

  •  O aglomerante deve ser livre de contaminação
  • Deve ter um baixo coeficiente de absorção para as linhas do analito

           Os aglomerantes mais úteis são o amido, celulose, polivinil, ureia, ácido bórico, grafite etc. Líquidos como o álcool etílico ou éter etílico podem ser misturados com a amostra manualmente, enquanto agentes aglutinantes em pó devem ser misturados mecanicamente para formar uma mistura homogênea. O procedimento recomendado é a adição de 2-10% em peso de aglutinante na amostra. O tamanho das partículas do pó a ser compactado pode influenciar na intensidade de emissão dos elementos, portanto, a amostra deve ser moída com um tamanho de partícula especificado e ter uma distribuição de tamanho uniforme. A intensidade da emissão aumenta com o aumento da pressão de compactação. (Manual ARL9900, 2007)

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

0 Comentário

Deixe o seu comentário!