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Geração de amostra: método de amostragem

12/03/2014

Uma análise química é realizada em apenas uma fração do material cuja composição seja de interesse. A composição dessa fração precisa refletir o melhor possível à composição do material. O processo pelo qual uma fração representativa (incremento) de um material é coletada é denominado amostragem. A amostragem tende a ser a etapa mais difícil de todo o processo, sendo a etapa que limita a exatidão do procedimento. Garantir uma amostragem correta de forma que esta represente a composição de todo o lote é fundamental para representatividade estatística de um material foco de uma determinada análise química. Qualquer desvio durante a etapa de amostragem pode significar um erro de exatidão ou de precisão da análise. Conhecer quanto da amostra deve ser coletado e como subdividi-la, posteriormente, para se obter a amostra de laboratório, são vitais no processo. Após a correta amostragem do material foco da análise química, deve-se garantir que a amostra seja processada tão logo quanto possível. Não sendo possível o processamento imediato a amostra deve ser armazenada em recipiente impermeável e hermeticamente fechado, com menor espaço de ar livre possível.

Estabelecendo um método de amostragem

O princípio básico para um sistema de amostragem é garantir que todas as partes de uma amostra (de um determinado lote) de fato participem da fração da amostra objeto da análise. Qualquer desvio neste processo pode representar uma perda considerável na precisão e qualidade da informação resultante da análise química pretendida. Um método de amostragem incorreto não garante o fornecimento de amostras representativas na avaliação da qualidade de um dado material. A primeira avaliação a ser feita durante a amostragem de um material é a dimensão da amostra e seus constituintes.

Constituintes de uma amostra

Os constituintes determinados em um procedimento analítico podem abranger uma enorme faixa de concentração, conforme indicado no esquema da figura 1. Constituintes majoritários são aqueles que estão presentes na faixa de peso relativo entre 1% e 100%. As espécies de interesse na faixa de 0,01% a 1% são geralmente denominadas constituintes minoritários, enquanto aquelas presentes em quantidades entre 100 μgg-1 (0,01%) e 1 ngg-1 são denominadas “constituintes traço”. Já os componentes em quantidades inferiores a 1 ngg-1 são considerados “constituintes ultra traço”.

Classificação de um método pela dimensão da amostra

Uma forma de se classificar um método através da dimensão da amostra é mostrada graficamente na figura 2. O termo macro análise é empregado para as amostras com massa maior que 0,1 g. Uma semi-microanálise é realizada em uma amostra na faixa de 0,01 a 0,1 g, enquanto as amostras para uma microanálise estão na faixa entre 10-4 e 10-2 g. Para amostras cuja massa é menor que 10-4, o termo ultamicroanálise pode ser empregado. Com base nestas denominações, e considerando os materiais siderúrgicos que são o foco deste trabalho, as análises realizadas se classificam entre as faixas micro e macro análises em constituintes com faixa de concentração entre níveis traço e majoritário. Desta forma e em conformidade à norma ISO 3082:2009, a amostragem em correias transportadoras é a forma mais precisa de se obter uma amostra representativa. Neste local, uma seção transversal completa do fluxo do material pode ser interceptada em intervalos regulares, permitindo a obtenção de amostras representativas.

Etapas de um método de amostragem (ISO 3082:2009)

Procedimento para o estabelecimento de um esquema de amostragem:

  1. Identificar o lote a ser amostrado e as características de qualidade objetos da análise química;
  2. Determinar o tamanho nominal do lote;
  3. Determinar o local da amostragem e a forma de obtenção dos incrementos;
  4. Determinar a massa de incremento considerando o tamanho do lote, o equipamento de manipulação da amostra e o dispositivo para a retirada de incrementos;
  5. Especificar a precisão requerida;
  6. Determinar o número mínimo de incrementos primários a serem retirados do lote para uma amostragem aleatória sistemática ou estratificada;
  7. Determinar o intervalo de amostragem, em toneladas, para uma amostragem com base massa ou em minutos para uma amostragem de base tempo;
  8. Tomar incrementos de massa uniformes para amostragem com base massa ou com uma massa proporcional à vazão do fluxo de amostra para amostragem com base tempo;
  9. Determinar se a amostra será dividida ou de uso múltiplo;
  10. Estabelecer o método de combinação de incrementos para uma amostra bruta ou uma amostra parcial;
  11. Triturar a amostra, se necessário;
  12. Secar a amostra, se necessário;
  13. Dividir a amostra de acordo com a massa mínima, empregando massa constante ou divisão proporcional para amostragem base massa, ou divisão proporcional para amostragem base tempo;
  14. Preparar a amostra de teste.No modelo de trabalho utilizado no Laboratório Químico da Aciaria, a etapa de amostragem não é contemplada, uma vez que é responsabilidade do cliente fornecer a amostra. Assim, será considerado o método utilizado pelo cliente como satisfatório, pois está baseado em normas internacionais para geração de amostras representativas.Foram respeitados todos os procedimentos com relação à local e pontos de coletas dos incrementos, dimensões das amostras necessárias para garantia da representatividade do material. Procedeu-se, ainda, a correta identificação das amostras garantindo sua total rastreabilidade.

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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