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Geração de amostra: Preparação de amostras sólidas

19/09/2016

Preparação de amostras sólidas

O objetivo da preparação de amostras sólidas é alisar a superfície visando eliminar qualquer rebarba na amostra. Para a análise de elementos leves, até mesmo um polimento extra para deixar a superfície espelhada é muitas vezes necessário. Neste processo é necessário um método de preparação simples, rápido e reprodutível.

Para atender este objetivo dois métodos de polimento são aplicados:

  • Lixamento e fresagem de amostra: para metais macios;
  • Pulverização da amostra: para as ligas duras e materiais quebradiços, como cerâmicas.

A dificuldade com o acabamento da superfície é o polimento de estrias. Ela dá origem ao chamado efeito de blindagem, que resulta na diminuição da intensidade de fluorescência. Como esperado, a diminuição da intensidade é mais sentida para elementos leves quando a radiação primária é perpendicular às estrias se as radiações mais fracas são paralelas a elas. Por essa razão, espectrômetros modernos estão equipados com porta amostras giratórios eliminando a influência da orientação da amostra, resultando em intensidades reprodutíveis tanto em amostras quanto padrões. (Manual ARL9900, 2007).

No entanto, o efeito de blindagem pode estar ainda presente e a rotação da amostra irá compensá-lo apenas se a magnitude do efeito for o mesmo para os padrões e amostras da produção, o que exige que as estrias tenham o mesmo tamanho e que a composição da amostra seja semelhante (mesmo comprimento de onda efetivo).

Observações gerais sobre a preparação de metais duros e moles:

Metais moles (por exemplo: Ligas de Al, Cu, Mg, Zn ou Sn).

Neste caso, estrias mais profundas que alguns microns podem comprometer significativamente a precisão das análises. Além disso, há o risco de manchar os componentes mais leves: as intensidades dos elementos leves aumentam enquanto há um decréscimo na intensidade dos elementos mais pesados.

Para obter o acabamento desejado, devem ser tomadas algumas precauções especiais para evitar a formação das estrias mesmo durante a fresagem e, especialmente, na etapa de polimento final.

Metais duros (e.g.: ligas de Fe, Ni, Co).

A profundidade das estrias de até 100 μm é aceitável para os elementos com linhas características de comprimentos de onda curtas.

Para obter o acabamento desejado, lixas finas de Al2O3, SiC, B4C (80-180 grãos) devem ser utilizadas. No entanto, o polimento pode ser fonte de contaminação, uma vez que os abrasivos usados atualmente, SiC e Al2O3, contêm dois elementos que muitas vezes são determinados em ligas comerciais. Neste caso, pode ser necessário limpar a superfície da amostra para remover os contaminantes, as manchas de graxa e resíduos de manuseio.

Ocasionalmente, a superfície de diversos metais é afetada pela corrosão, que progride com o tempo. Portanto, os melhores resultados são obtidos quando se analisa uma amostra logo após a preparação da superfície.

Preparação de amostras em pó

A análise de amostras na forma de pó é invariavelmente mais complexa que uma amostra metálica. Além de interferências Inter elementares e heterogeneidade em macro escala, os efeitos de tamanho de partículas e efeitos mineralógicos são também importantes. Embora a falta de homogeneidade e tamanho da partícula poderem comumente ser minimizadas através de moagem inferior a 50 microns e de pelotização em alta pressão, muitas vezes, estes efeitos não podem ser completamente removidos. A dificuldade deve-se à presença de compostos mais duros em uma matriz específica, dificultando a moagem. Na análise de alguns tipos específicos de materiais, por exemplo, compostos de escórias siliciosas, sinter e certos minerais estes efeitos são mais sensíveis. (Manual ARL9900, 2007)

Descrevem-se, a seguir, dois métodos de preparação de amostra na forma de pó.

Método de Briquetagem

É o método mais simples e rápido de preparação, com base no qual a amostra é diretamente prensada na forma de briquetes (ou pellets) de densidade constante. Este método pode ser aplicado em pós que não são afetados por limitações de tamanho de grãos. Se a propriedade de auto colagem do pó (capacidade do material de se manter aglomerado) for boa e capaz de proporcionar um tamanho de grão inferior a cerca de 50 microns de diâmetro então a amostra deve ser prensada com um força entre 10-30 toneladas. (Manual ARL9900, 2007)

Quando as propriedades de auto colagem do pó forem fracas, deve-se empregar uma pressão maior ou utilizar um agente aglomerante antes da prensagem. O agente aglomerante deve ser escolhido com cuidado e deve ter as seguintes propriedades:

  • Boa propriedade de auto colagem;
  • Ter baixa absorção;
  • Ser estável sob condições de vácuo e irradiação;
  • Estar livre de contaminantes;

 

Dos agentes aglomerantes que têm sido empregados com sucesso, os mais úteis são as ceras e metil celulose (Manual ARL 9900, 2007).

Método de Fusão

A técnica de fusão com base no método do Dr. F. Claisse mostrou-se a mais eficaz para remover completamente os efeitos de tamanho de grão e mineralógicos. Essencialmente, o procedimento consiste em aquecer uma mistura de amostra e material fundente em alta temperatura (1000 ° – 1200 °C) Desta forma o fundente se dissolve na amostra formando uma amostra sólida e homogênea. A composição e condições de refrigeração deve ser tal que o produto final após o resfriamento é um vidro de uma única fase (Manual ARL 9900, 2007).

 

Outras vantagens são:

  • Possibilidade de diluição ou concentração da amostra com a finalidade de diminuir os efeitos de matriz;
  • Possibilidade de adição de compostos, tais como absorventes fortes ou padrões internos para diminuir ou compensar efeitos de matriz;
  • Possibilidade de elaboração de amostras padrões internos (MRI’s) com composição desejada.

A fusão da mistura fundente e amostra geralmente são feitas em cadinhos de platina, mas cadinhos de grafite também podem ser utilizados. O fundente mais utilizado é o borato, conhecido como tetraborato de lítio ou metaborato de lítio ou tetraborato de sódio. O tetraborato de lítio é amplamente utilizado, pois ele pode atender à maioria dos casos.

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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