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Geração de amostra: Princípios de preparação de uma amostra

19/09/2016

O objetivo de uma análise química quantitativa é obter dados precisos quanto à composição de um material específico, e este objetivo não pode ser alcançado se a amostra não estiver adequadamente preparada (ASTM E877, 2008).

A análise por fluorescência de raios-X é normalmente um procedimento simples, no qual o tempo para se realizar uma análise é baixo. Ainda assim, a preparação de certos materiais pode ser uma tarefa difícil pela complexidade em tornar a amostra adequada para análise. Mas o que é uma amostra adequada? É a amostra que contém uma distribuição homogênea de todos os elementos na superfície a ser analisada, e está em boas condições analíticas, com uma superfície lisa, antes de ser exposta à radiação de excitação primária dos raios-X. (Manual ARL9900, 2007)

A fonte da maioria dos erros durante uma análise de raios-X é a preparação imprópria da amostra. Não existem programas de software para evitar ou corrigir erros de preparação. O analista deve saber como preparar uma amostra ou aprender a fazê-la. (Manual ARL9900, 2007)

O processo de preparação de uma amostra envolve várias operações. Inicia-se pela homogeneização da amostra, passando pela retirada de alíquotas e posterior preparação do material de forma a torná-lo adequado para análise de raios-X. Ou seja, permitir a obtenção de dados precisos sobre a composição do material originário da amostra. A amostra é definida como o objeto que é colocado no suporte do espectrômetro de raios-X e, posteriormente, utilizado para produzir os dados da análise. O resultado final desejado para uma preparação de amostras é fazer com que o volume relativamente pequeno da amostra analisada pelo feixe de raios-X (a camada superior da amostra a partir da qual a radiação secundária do analito escapa da amostra e é contada pelo sistema de detecção) seja representativo do material. Na maioria das análises o erro de contagem (detecção do analito) é muito pequeno comparado ao causado pela amostragem inadequada (amostra não representativa do material) ou preparação de amostras. A amostragem e a preparação da amostra geram mais erros que qualquer outro erro durante uma análise química. (Beckhoff, 2006)

O objetivo é destacar os principais critérios de qualidade para preparação de amostras metálicas e amostras na forma de pó.

Método de preparação de amostras

Como a espectrometria de raios-X é essencialmente um método comparativo de análise, é fundamental que todas as amostras sejam analisadas de forma reprodutível e idêntica. Assim, a qualidade da preparação de amostras em análise por fluorescência de raios-X é tão importante quanto à qualidade das medições. O método de preparação deve garantir que as amostras apresentem propriedades físicas semelhantes, incluindo a absorção em massa, densidade e coeficiente de tamanho de grão, para um intervalo de calibração determinado. (Beckhoff, 2006)

A preparação da amostra não deve introduzir erros sistemáticos significativos na análise, como por exemplo, a introdução de elementos traço contaminantes de um diluente ou material aglomerante. (Beckhoff, 2006)

Para análises quantitativas, as amostras devem ser preparadas da mesma maneira como as amostras padrão utilizadas na curva de calibração do equipamento. Uma amostra corretamente preparada deve ser representativa do material, deve ser homogênea, quando possível, ter uma espessura grossa o suficiente para satisfazer as exigências do processo analítico.

A tabela abaixo mostra alguns métodos típicos de preparação de amostra.

Tabela 1. Métodos típicos de preparação de amostras

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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