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Padrões para Espectrômetro de FRX

7/11/2016

Escolha dos padrões para espectrômetro de Fluorescência de Raios-X

Essa escolha é crítica quando as amostras estão sob forma de pó prensado. Neste caso o efeito de matriz é bem acentuado, e uma das maneiras de minimizá-lo é fazendo a correta escolha dos padrões que constituirão a curva analítica. Esses padrões devem ser os mais semelhantes possíveis em relação às amostras. Estes deverão ter a mesma origem, para que se possa conseguir semelhança na constituição cristalina. Ainda considerando o trabalho com amostras prensadas, devem-se selecionar esses padrões dentro de uma faixa analítica não muito ampla. Seleciona-se dentro da faixa analítica correspondente a rotina de trabalho, traçando a curva analítica.

A preparação de amostras por pó prensado também apresenta uma série de inconvenientes; porém é ainda a mais usada pelo fato de ser rápida e de baixo custo. Para a análise de Raios-X a amostra é considerada homogênea se a sua granulometria for inferior a 325 mesh ou abaixo de 45 micros. Para se chegar a essa granulometria usa-se normalmente um moinho de anéis, ou de panelas. Como é difícil medir pelas peneiras uma granulometria tão pequena, o que se usa é a determinação do tempo de moagem, ou seja, o tempo que o moinho gasta para se chegar a granulometria desejada. Porém, esse tempo de moagem tem algumas variáveis: tamanho das panelas, a massa das amostras, o tipos das panelas, o tipo do moinho, etc. para se estabelecer uma rotina de preparação de amostras por pó prensado devem-se levar em conta todas essas variáveis. Alguns materiais têm o tempo de moagem muito longo, e isto causa um inconveniente de provocar o aquecimento excessivo das panelas, podendo causar alterações químicas na amostra como oxidações e perdas por volatilização. Quando não é possível diminuir o tempo de moagem, por exemplo, pode-se diminuir a massa da amostra, controlando o problema de aquecimento da panela.

pastilhas para Raio-XO próximo passo é a prensagem da pastilha. Neste caso a pressão e tempo são variáveis a serem consideradas. A determinação da pressão e do tempo ideal para uma dada amostra de uma dada matriz pode ser feito de acordo com um experimento semelhante ao da determinação do tempo de moagem. Existem duas maneiras de se preparar pastilhas: sem aglomerante ou com o aglomerante. A escolha vai depender da amostra, do tipo de espectrômetro e do tempo de resposta da análise. Sem aglomerante o tempo de resposta analítico é menor. Porém nem todo tipo de amostra se compacta sem aglomerante. Em alguns tipos de espectrômetros é somente possível trabalhar com amostras de pó prensado com aglomerante. São aqueles espectrômetros, onde durante a análise, a amostra se posiciona invertida, acima do tubo de Raios-X. Se não houver o aglomerante, durante o vácuo, o pó se desprenderá sobre o tubo de raios-x. O uso do aglomerante torna as pastilhas mais resistentes, duráveis, fáceis de manusear, praticamente não sujam a porta amostras; mas, tem algumas desvantagens que são: aumento do custo da análise, do tempo de preparação da amostra. Pela diluição da amostra piora o limite de detecção. Possibilidade de contaminação da amostra pelo aglomerante.

Existem, ainda, alguns tipos de amostras que não necessitam nem serem prensadas e, nem fundidas. Elas precisam, apenas, serem cortadas, lixadas e polidas. Estas são amostras metálicas, que requerem preparação mais rápida e simples. O principal cuidado que se deve ter com esse tipo de amostra é a contaminação da superfície da amostra pelo lixamento. Algumas lixas deixam resíduos metálicos na superfície.

Os procedimentos que antecedem a análise química são a otimizações do espectrômetro de Raios-X e o estabelecimento da rotina de preparação de amostra. Toda a análise instrumental é comparativa, logo, deveremos trabalhar com padrões confiáveis, que serão as nossas referências.

Considerações finais

A Fluorescência de Raios-X mostra-se como uma técnica muito versátil, podendo ser aplicada em diversas amostras, incluindo amostras em estado sólido e líquidas, sem necessitar de tratamento exaustivo para a preparação das mesmas, e também oferecendo a grande vantagem de ser um método analítico não destrutivo.

A FRX oferece indiscutíveis vantagens em relação às técnicas espectrométricas de emissão e absorção atômica (GF AAS, FAAS, ICP OES, ICP- MS), principalmente nos casos de análises de amostras de sólidos e de líquidos de alta viscosidade, situações em que, as técnicas mencionadas necessitam de várias etapas para abertura e tratamento das amostras. Embora não atinja limites de detecção comparáveis aos alcançados pelas técnicas de emissão e absorção atômica, a FRX possui amplas vantagens como o baixo custo de análise, geralmente requer baixo consumo de reagentes e vidraria, gera pouco ou nenhum resíduo, o que também a torna ideal para se trabalhar em análises de rotina. Em situações em que se pretende analisar uma amostra totalmente desconhecida, a técnica de FRX também se mostra mais vantajosa, principalmente em função de permitir uma rápida avaliação qualitativa dos constituintes da matriz. Os instrumentos de fluorescência de raios-X modernos são capazes de produzir análises quantitativas de materiais complexos com precisão que iguala ou excede aquela dos métodos clássicos ou outros métodos instrumentais. Para uma precisão adequada das análises, porém, esta requer a disponibilidade de padrões de calibração que se aproximem da composição e características físicas das amostras, ou métodos matemáticos satisfatórios para lidar com efeitos interelementares.

Ao se adquirir um novo espectrômetro, é interessante que faça um levantamento cuidadoso de seu desempenho em relação à precisão, estabilidade, controle de resultados por meio de padrões.

As condições ambientais do local onde o espectrômetro está instalado devem estar sempre preservadas de acordo com as recomendações do fabricante, com um controle efetivo da temperatura, da umidade, da poeira, etc. é interessante que se tenha uma instalação elétrica independente para o aparelho. Deve-se ter cuidado especial com o aterramento do aparelho; um aterramento ineficiente pode provocar oscilações no aparelho, muitas vezes difíceis de ser detectados.

Embora a possibilidade de vazamento de radiações ionizantes seja improvável, é conveniente que todos operadores do espectrômetro, façam o controle de exposição por meio de filmes. É exigido de todos os laboratórios que trabalham com radiações ionizantes, um responsável técnico com registro nos órgãos competentes.

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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