Análises Instrumentais

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Seleção de Método Analítico

7/09/2016

Como as técnicas apresentadas têm diferentes graus de complicação, sensibilidade, seletividade, custo e tempo, é importante escolher a melhor técnica para realizar uma determinação analítica. Para isso, é necessário levar em consideração:

  1. Tipo de análise: elementar ou molecular, rotineira ou episódica.
  2. Problemas decorrentes da natureza do material investigado: substâncias corrosivas, radioativas, afetadas pela água, calor, etc.
  3. Interferências de outros componentes do material.
  4. Intervalo de concentração que precisa ser investigado.
  5. Exatidão exigida.
  6. Facilidades disponíveis (tipo de equipamento)
  7. Tempo necessário para completar a análise
  8. Número de análises de mesmo tipo que devem ser efetuadas.
  9. Natureza da amostra
  10. Espécie de informação que se procura
  11. Quantidade da amostra disponível

TABELA 1 – Critérios para seleção dos métodos analíticos

Tabela 1

TABELA 2 – Comparativo entre as técnicas instrumentais de análise.

Tabela 2

Obtenção dos Resultados

Uma vez escolhida a técnica analítica, a análise deverá ser realizada em duplicata ou, preferivelmente, em triplicata. No caso de técnicas analíticas clássicas, os resultados experimentais devem ser anotados em um registro de análise. Para métodos de análise instrumentais, muitos instrumentos são acoplados a computadores e os resultados analíticos podem ser expostos num monitor e registrados na impressora. Um cálculo simples converterá os dados experimentais na percentagem do componente presente na amostra. Quando se utilizam computadores acoplados ao instrumento, o registro impresso dará o valor procurado em percentagem, direto.

Calibração de Instrumentos

Instrumentos são usados para medir concentrações de várias maneiras. Às vezes, o instrumento serve para localizar o ponto final de uma titulação; neste caso, os cálculos para determinação da concentração são idênticos àqueles efetuados para titulações onde o ponto final é localizado por meio de um indicador.

Instrumentos também podem ser usados para medir algum parâmetro físico que possa ser relacionado à concentração da amostra. A medida pode ser alguma propriedade elétrica, óptica ou outra, freqüentemente diretamente proporcional à concentração da amostra.

Calibração = Processo que relaciona o sinal analítico medido (leitura) com a concentração conhecida da substancia em uma solução padrão de referencia.

Método da Curva de Trabalho ou de Calibração

Para o uso da técnica de curva de calibração, vários padrões que contêm concentrações do analito exatamente conhecidas são introduzidos no instrumento e feita a leitura. Normalmente, essa leitura é corrigida para o valor obtido para o branco no instrumento. Idealmente, o branco contém todos os componentes da amostra original, exceto o analito. Os dados resultantes são colocados num gráfico com a resposta do instrumento corrigida versus a concentração do analito no padrão.

Padrão ou Solução Padrão = solução preparada em laboratório de concentração exatamente conhecida da substância que se quer analisar na amostra. Contém todos os reagentes adicionados na amostra.

Portanto, esse método consiste em preparar um gráfico das leituras instrumentais em função da concentração de padrões, conhecido como curva de trabalho ou curva de calibração, e contém as concentrações dos padrões na abscissa e as leituras instrumentais correspondentes na ordenada. Para ser útil, o gráfico deve estender-se sobre todo o intervalo de concentrações possíveis para as amostras a serem analisadas. Depois de preparada a curva de trabalho, localiza-se a leitura instrumental da amostra como um ponto sobre a curva e lê-se a concentração da amostra na coordenada que representa o eixo das concentrações. Uma variação linear da leitura em função da concentração não é um requisito obrigatório para o uso do método. Uma vez preparada, a curva de trabalho pode ser usada para tantas análises quantas se deseje, desde que as condições experimentais não sejam modificadas. Quando a concentração da substância na solução amostra situar-se além dos valores da faixa de linearidade, é necessário diluí-la, efetuar nova leitura e incluir nos cálculos o fator de diluição. Este procedimento e medida, avaliação e construção do gráfico é usado em vários métodos instrumentais. Hoje dispõe-se de softwares que, alem do traçado das curvas, efetuam o tratamento estatístico dos dados, facilitando a obtenção dos resultados em menor tempo (Planilha Excel).

Preparação da curva de calibração

  • Vários padrões com Concentração conhecida da substância que se deseja analisar são introduzidos no instrumento e a leitura é registrada.
  • A resposta é corrigida para o valor obtido com o branco (solução que contém todos os componentes da amostra original, exceto a substância desejada)
  • Os dados são plotados num gráfico de Leitura x Cp
  • A curva é ajustada matematicamente pelo método dos mínimos quadrados (ou no Excel) e uma equação da reta é produzida: Y = ax +b, onde a Concentração pode ser calculada diretamente pela equação (Y = leitura e x = Concentração da substância na amostra).

Método da Adição de Padrão

  • Usada para análise de misturas complexas em uma amostra.
  • Corresponde à adição de quantidades definidas de uma solução padrão a alíquotas da amostra de mesmo volume
  • Cada solução é diluída antes da leitura
  • Leitura: na amostra original e na amostra + padrão

VT = Va+VP

Volume (Vp) adicionado do padrão

Volume da amostra (Va)

Leitura amostra original : L1 = (Va x Ca) / VT

Leitura amostra + padrão : L2 = [(Va x Ca) / VT ] + [ (VP x CP) / VT]

Ca =  L1 x CP x VP / (L2 – L1) x Va

Evandro Trindade

Administrador do Quimicando, formado em Técnico em Química e esta cursando Analise e Desenvolvimento de Sistemas, um grande admirador por analises químicas e métodos analíticos, hoje também por programação, design e desenvolvimento web.

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