22/09/2017

Preparação

Misturar 55,6 g de Hexanitratocerato de amônio com 28 ml de H₂S0₄ concentrado em um bécker de 1000 ml. Cautelosamente, adicionar porções de 50 ml de água destilada com agitação e com intervalos de 2 a 3 minutos entre cada adição. Continuar a adição até que todo o cerato tenha se dissolvido. Transferir para um balão volumétrico de 1000 ml e completar o volume com água destilada e homogeneizar.

Fórmula – (NH₄)₂Ce(N0₃)₆

Peso Molecular – 548,20

Padronização

Pode ser aplicada também em soluções de sulfato de cério de 0,05 a 1N

Padrão Primário – Trióxido de Arsênio

Fórmula – As₂0₃

Peso Molecular – 49,455 g

1. Secar em estufa a  110 ^oC por 2 horas
2. Pesar analiticamente em três erlenmeyer de 250 ml, com precisão de 0,0001 g 0,12 g de Trióxido de Arsênio.
3. Adicionar 15 ml de Na0H 10% e aquecer levemente até dissolução total e esfriar.
4. Adicionar 25 ml de H2S04 1+5 e diluir com água destilada para 1000 ml.
5. Adicionar 10 gotas de Tetróxido de Ósmio 0,01M e 2 gotas de Ferroína como indicador.
6. Titular com a solução de cerato até viragem de cor alaranjada para incolor ou azul pálido.
7. A função do Tetróxido de Ósmio é como catalisador da reação de redução do Ce (III).
8. Um lento ponto de viragem indica insuficiência de Os0₄.

 

Reações

As₂0₃ + 2Na0H = 2NaAs0₂ + H20

2NaAs0₂ + H₂S0₄ + 2H₂0 = 2H₃As0₃ + Na₂S0₄

H₃As0₃ + 2Ce (N0₃)4 + H₂0 = H₃As0₄ + 2Ce(N0₃)3 + 2HN0₃

Cálculo

Normalidade do (NH₄)₂Ce(N0₃)₆ = M / V x 0,049455

Onde:

V = Volume gasto em ml

M = Massa do padrão em g

0,049455 = Milimol do As₂0₃